以下是对《T/HXCY 106-2025 红象草花青素提取技术规程》主要内容的详细总结:
一、标准基本信息
- 标准编号:T/HXCY 106-2025
- 名称:红象草花青素提取技术规程
- 归口单位:北京华夏草业产业技术创新战略联盟
- 起草单位:
- 福建省农业科学院畜牧兽医研究所
- 福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
- 福建省农业科学院资源环境与土壤肥料研究所
- 福建农林大学动物科学学院
- 适用范围:实验室中红象草花青素的提取。
二、核心内容框架
1. 原料要求(第6章)
- 刈割高度:1.5m~2.5m的红象草(茎叶紫红色)。
- 原料管理:
- 防雨淋、霉变、污染及鼠/虫害。
- 储存时间≤1周,需遮阳、通风。
- 预加工:
- 清除金属、石块、塑料等异物。
- 粉碎后长度≤50mm。
2. 提取工艺(第7章)
- 流程:
粉碎→粗提→过滤→浓缩→纯化→冻干→成品。
- 关键步骤参数:
- 粗提:
- 料液比49:1(重量比)的50%酸性乙醇(pH=2)。
- 50℃超声波提取(功率480W,频率50kHz)30分钟。
- 重复提取1次,合并提取液。
- 浓缩:50℃水浴减压旋转蒸发。
- 纯化(可选):
- 有机溶剂(如乙酸乙酯)萃取去除水溶性杂质。
- 硅胶柱或C18反相柱层析分离。
- 冻干:-45℃、100Pa真空度下冷冻干燥24小时。
3. 检验方法(第8章及附录A)
- 检测标准:参照NY/T 2640高效液相色谱法(HPLC)。
- 目标成分:飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素、锦葵色素共6种花青素。
- 关键参数:
- 色谱条件:
- 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。
- 流动相:A相(1%甲酸水溶液),B相(1%甲酸乙腈溶液)。
- 梯度洗脱(0~20min,B相12%→20%→12%)。
- 检测波长:530nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。
- 定量限:
- 飞燕草色素等5种:0.5mg/kg;矮牵牛色素:1.5mg/kg。
- 精密度:两次独立测定结果绝对差值≤10%。
4. 试剂与设备(第4-5章)
- 试剂:
- 无水乙醇、盐酸(优级纯)、50%酸性乙醇(pH=2)。
- 提取用水符合GB/T 6682三级水标准。
- 仪器:
- 组织捣碎机、超声波仪、旋转蒸发仪、真空冷冻干燥机。
- 高效液相色谱仪(配紫外/DAD检测器)、0.45μm滤膜。
5. 贮藏管理(第9章)
6. 术语定义(第3章)
- 红象草:紫红色茎叶的禾本科狼尾草属植物(Pennisetum purpureum)。
- 花青素:水溶性黄酮类糖苷衍生物天然色素。
三、其他重要说明
- 专利声明:标准可能涉及专利,发布机构不承担识别责任。
- 首次发布:本文件为首次制定,于2025年实施。
- 引用文件:
- GB/T 1.1-2020(标准结构规则)
- GB/T 6682(实验室用水标准)
- NY/T 2640(花青素测定方法)
四、流程图解核心工艺
graph TD
A[红象草原料] --> B[粉碎至≤50mm]
B --> C[50%酸性乙醇超声提取]
C --> D[过滤+离心]
D --> E[减压浓缩]
E --> F[纯化(萃取/柱层析)]
F --> G[-45℃真空冻干24h]
G --> H[花青素成品]
总结:该标准系统规定了红象草花青素提取的全流程技术规范,涵盖原料处理、超声辅助提取、纯化冻干工艺、HPLC检测方法及贮藏要求,为实验室标准化操作提供依据。关键创新点包括酸性乙醇提取体系、梯度洗脱HPLC分离6种花青素,以及-18℃避光贮藏保障稳定性。