T/CPIA 0115-2025 光伏玻璃三氧化二铁含量检验规范

　　团 体 标 准

　　T/CP IA 0115—2025

　　光伏玻璃三氧化二铁含量检验规范

　　Specification for inspection of Fe2O3 content in photovoltaic glass

　　2025 - 06 - 10 发布 2025 - 06 - 15 实施

　　中国光伏行业协会 发 布

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国光伏行业协会标准化技术委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：福莱特玻璃集团股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、浙江嘉福玻璃有限公司、无锡市检验检测认证研究院、横店集团东磁股份有限公司、上海晶澳太阳能科技有限公司、通威太阳能(合肥)有限公司、浙江晶科能源有限公司、正泰新能科技有限公司、英利能源发展有限公司。

　　本文件主要起草人：赵晓非、田密、李其聪、高峰、姚斌、王玮、李阳、单演炎、陈光、张勇、王新星、郭志球、郑晓文、麻超。

　　光伏玻璃三氧化二铁含量检验规范

　　1 范围

　　本文件规定了光伏玻璃三氧化二铁(Fe2O3)含量检验规范中的术语和定义、分类、要求、测定分析方法、样品的标识与保存及测试报告。

　　本文件适用于光伏组件用压延玻璃、超白浮法玻璃、普通浮法玻璃中三氧化二铁(Fe2O3)含量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1347—2008 钠钙硅玻璃化学分析方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 30984.1—2015 太阳能用玻璃 第1部分：超白压花玻璃

　　GB/T 40915—2021 X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2 、Al2O3 、Fe2O3 、K2O、Na2O、CaO、MgO含量

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　光伏玻璃 PV glass

　　具备适宜的光学及机械性能、用作光伏组件的前板/或背板的玻璃。

　　3.2

　　标准样品 standard sample

　　用于绘制工作曲线的一套已知组成和含量且有一定梯度的样品，与测试样品在化学组成、物理性质等方面一致。标准样品的组成含量能覆盖定量分析的含量范围。

　　[来源：GB/T 40915—2021,3.3]

　　4 分类

　　光伏玻璃按照用途分为前板玻璃和背板玻璃。

　　光伏玻璃按照成形工艺分为压延玻璃和浮法玻璃。

　　5 要求

　　光伏玻璃三氧化二铁(Fe2O3 )含量要求见表1。

　　表 1 玻璃三氧化二铁含量要求

　　表 1 玻璃三氧化二铁含量要求(续)

　　注：对于普通浮法背板玻璃，如特殊要求， 以供需双方商定为准。

　　6 测定分析方法

　　6.1 邻菲啰啉分光光度法

　　6.1.1 样品及要求

　　6.1.1.1 标准样品

　　在105℃~110℃条件下烘干1h的三氧化二铁(Fe2O3),标准样品含量要求：Fe2O3光谱纯试剂。

　　6.1.1.2 测试样品

　　将光伏玻璃样品破碎至7mm以下，按四分法缩分至约100g;将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分至20g;试样经清洗、干燥后粉碎，粒径均小于0.08mm，为避免引入杂质，储存于带磨口塞的广口瓶中备用;试样分析前，应将样品置于105℃~110℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。

　　6.1.2 测定原理

　　邻菲啰啉分光光度法是指通过使用化学分析方法制作测试样品，利用显色反应，用可见光分光光度法测定微量三氧化二铁(Fe2O3)。在酸性溶液中，加入盐酸羟胺溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲啰啉生成红色配合物，于波长510nm处测定溶液的吸光度。

　　6.1.3 试剂与仪器

　　6.1.3.1 除另有说明外，试验中所用试剂应不低于分析纯，所用水应符合 GB/T 6682—2008 中规定的三级水要求。

　　6.1.3.2 邻菲啰啉溶液(1g/L)。

　　6.1.3.3 盐酸(HCl 1+1)。

　　6.1.3.4 硝酸(HNO3， ρ约 1.42g/mL)。

　　6.1.3.5 酒石酸溶液(100g/L)。

　　6.1.3.6 硝基酚指示剂(5g/L)。

　　6.1.3.7 氨水(NH3•H2O 1+1)。

　　6.1.3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)。

　　6.1.3.9 氢氟酸(HF 优级纯， ρ约 1.15g/mL)。

　　6.1.3.10 硫酸(H2SO4 1+1)。

　　6.1.3.11 分光光度计。

　　6.1.4 测定分析方法步骤

　　6.1.4.1 标准溶液配置

　　三氧化二铁(Fe2O3 )标准溶液(0.10mg/mL)配置：准确称取0.1000g三氧化二铁(Fe2O3 )标准样品(样品要求见6.1.1.1)于烧杯中，加20ml盐酸(HCl 1+1)和2ml硝酸(HNO3 ， ρ约1.42g/mL)加热溶解。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。按照上述步骤配置三组标准溶液进行后续操作。

　　三氧化二铁(Fe2O3)标准溶液(0.02mg/mL)配置：准确移取100.00mL三氧化二铁(Fe2O3)标准溶液(0.10mg/mL)放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。按照上述步骤配置三组标准溶液进行后续操作。

　　6.1.4.2 标准曲线绘制

　　移取0mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,9.00mL,11.00mL三氧化二铁(Fe2O3)标准溶液(0.02mg/mL)，分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40mL～50mL。加4mL酒石酸溶液(100g/L)，加1滴～2滴对硝基酚指示剂(5g/L)，滴加氨水(NH3•H2O 1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液 pH值近似5，加2mL盐酸羟胺溶液(100g/L),10mL邻菲啰啉溶液(1g/L)，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

　　标准曲线建立后应定期(不超过3个月)进行校准。

　　6.1.4.3 测试溶液制作

　　称取0.5g(m1)测试样品(样品要求见6.1.1.2),精确到0.0001g,将测试样品置于铂皿中，用少量水润湿，加1mL硫酸(H2SO4 1+1)和7mL～10mL氢氟酸(HF优级纯， ρ约1.15g/mL)，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸(HCl 1+1)及适量水，加热溶解，冷却。因光伏玻璃中三氧化二铁(Fe2O3)含量较低，为了提高精准度，移入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL～50mL，加4mL酒石酸溶液(100g/L)，加1滴～2滴对硝基酚指示剂(5g/L)，滴加氨水(NH3•H2O 1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液pH值近似5，加2 mL盐酸羟胺溶液(100g/L),10mL邻菲啰啉溶液(1g/L)，用水稀释至标线，摇匀，测试溶液制作完成。

　　6.1.4.4 测试溶液测定

　　测试溶液放置20min后，于分光光度计上， 以试剂空白作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁(Fe2O3 )的含量(C1)。

　　6.1.4.5 分析结果计算

　　三氧化二铁的质量分数按公式(1)计算：

　　⑴Fe203 = × 100% ·························································· (1)

　　式中：

　　⑴Fe203——三氧化二铁的质量分数;

　　C1 ——在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(mg);

　　m1 ——测试样品的质量，单位为克( g)。

　　6.2 X 射线荧光光谱法

　　6.2.1 样品及要求

　　6.2.1.1 标准样品

　　光伏玻璃标准样品尺寸30mm×30mm，不应有目测到的不熔物、结晶、气泡等，表面应平整光洁、表面均匀，无划痕和裂痕现象等，样品厚度满足测试分析要求，一组标准样品具有一定梯度Fe2O3含量(0.005%到0.023%)，且三氧化二铁(Fe2O3 )含量能覆盖测试样品的含量范围。

　　6.2.1.2 测试样品

　　光伏玻璃样品尺寸30mm×30mm;样品不应有目测到的不熔物、结晶、气泡等，表面应平整光洁、表面均匀，无划痕和裂痕现象等，样品厚度满足测试分析要求。

　　6.2.2 测定原理

　　X射线荧光光谱法是指通过利用X射线管产生初级X射线照射到样片表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，检测器在选择的特征波长相对应的2 θ角处测量X射线荧光强度，根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中三氧化二铁(Fe2O3 )的质量分数。

　　6.2.3 仪器

　　X射线荧光光谱仪。

　　6.2.4 测定分析方法步骤

　　6.2.4.1 标准样品测量

　　选择玻璃标准样品(样品要求见6.2.1.1)，每组样品的三氧化二铁(Fe2O3 )应同时满足有足够的含量范围和一定梯度两个要求的标准系列。

　　启动X射线荧光光谱仪的校准曲线制作程序，然后输入标准样品及三氧化二铁(Fe2O3 )含量的标准值，测量并记录标准样品中三氧化二铁(Fe2O3 )的X荧光射线强度。

　　6.2.4.2 校准曲线绘制

　　根据标准样品的三氧化二铁(Fe2O3 )的标准值及对应的X射线强度，绘制三氧化二铁(Fe2O3 )的校准曲线。

　　6.2.4.3 仪器漂移校正

　　若仪器出现较大漂移时，可通过测量漂移校正样品中三氧化二铁(Fe2O3 )的X射线强度进行校正。如果超出允许范围，应重新绘制标准曲线。漂移校正样品中三氧化二铁(Fe2O3)的参考强度应与校准曲线制作在同一次开机中测量。

　　6.2.4.4 测试样品准备

　　光伏玻璃光面表面平整光洁，无需进行熔融或压片处理，直接使用样品光面进行测定。准备三份测试样品(测试样品要求见6.2.1.2)进行平行测定，取样位置随机，结果取其平均值。

　　6.2.4.5 测试样品测定

　　分别测定三份测试样品，读取样品三氧化二铁(Fe2O3 )的数据并计算平均值。

　　6.3 结果表述与控制

　　所得结果应按 GB/T 8170—2008修约，结果保留3位有效数字;当含量小于0.01%时结果保留2位有效数字。

　　应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。分析结果允许误差参考 GB/T 1347-2008，21.1。

　　对于两种测试方法所得结果差异较大的情况或因争议需要仲裁时，在排除外部原因的情况下，以邻菲啰啉分光光度法为准。

　　7 样品标识与保存

　　7.1 样品标识

　　7.1.1 标准样品标识

　　取出样片，确保在非测试面做标识，放于干燥容器内保存，防止潮湿和污染。对于采用不同检验方法涉及的样品应区分标识。

　　7.1.2 测试样品标识

　　测试样品从取出至检测各阶段应进行特定的保存与标识，并存放于干燥的容器内。

　　7.2 样品保管

　　应该由专人负责管理，实施登记造册和送、交、接收签字制度。

　　7.3 样品保存方法

　　7.3.1 标准样品保存方法

　　标准样品一般均应装入自封袋。样袋应写明批号，并保持整齐干净，避免脏污，并将样袋存放在干燥器内。

　　7.3.2 测试样品保存方法

　　测试样品应部分留存，存放于干燥的器内，并置于干燥、通风、避光的地方。

　　8 测试报告

　　报告应至少包括以下内容：

　　a) 采用标准;

　　b) 环境条件;

　　c) 样品描述;

　　d) 测量位置;

　　e) 测量仪器;

　　f) 测量地点;

　　g) 测量结果;

　　h) 测量人员;

　　i) 测量日期。

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　[2] GB/T 15764-2008 平板玻璃术语

　　[3] T/CPIA 028.2—2021 光伏组件用玻璃 第2部分：双玻组件背板增反射镀层玻璃