T/CATAGS 95-2025 喷气燃料快速检测方法 近红外光谱法

　　CATAGS

　　中 国 航 空 运 输 协 会 团 体 标 准T/CATAGS 95—2025

　　喷气燃料快速检测方法 近红外光谱法

　　Rapid determination method for jet fuel

　　— Near-Infrared spectroscopy

　　2025 - 09- 12 发布 2025 - 09 - 12 实施

　　中国航空运输协会 发 布

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件由中国航空运输协会提出并归口。

　　本文件起草单位：中国航空油料有限责任公司、中航油新疆航空油料有限公司、中国航空油料有限

　　责任公司西南公司、华南蓝天航空油料有限责任公司、中国航空油料有限责任公司云南分公司。

　　本文件主要起草人：黄恩浩、李禄生、崔丽、孟祥展、徐擎立、李昀童、叶凡、李俊华、王晓虎、李刚、夏艳波、胡蕾、肖双、俞瑞成、沈正东、星悦。

　　喷气燃料快速检测方法 近红外光谱法

　　1 范围

　　本文件规定了采用近红外光谱测定喷气燃料密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量的方法。本文件适用于喷气燃料密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量的快速检测。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

　　仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 6537 3号喷气燃料

　　GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则

　　3 术语和定义

　　GB 6537和GB/T 29858界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法概述

　　4.1 本文件方法基于近红外光谱分析技术，通过分析喷气燃料在不同理化性质变化下的光谱响应，建立光谱与目标性质之间的数学模型，从而实现密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量等指标的快速检测。

　　4.2 校正模型的建立包括以下步骤：首先，采集具有代表性且覆盖目标理化性质变化范围的喷气燃料样品，获取其近红外光谱数据及相应的参考值;其次，对光谱数据进行必要的预处理，并采用偏最小二乘法建立光谱变量与参考值之间的数学关系;最后，通过交叉验证或使用独立样品集进行模型验证，评估其准确性和稳健性。

　　4.3 本文件采用的多元校正建模方法适用于处理高维、多变量且变量间高度相关的近红外光谱数据，具备良好的拟合能力与外推能力。通过统计学手段可验证模型的稳定性和检测性能，确保其在喷气燃料快速检测中的可靠性与可重复性。

　　5 仪器、软件及校正样品

　　5.1 近红外光谱仪硬件

　　仪器参数配置要求参见表1。

　　表 1 近红外光谱仪参数配置要求

　　5.2 化学计量学软件

　　应使用近红外光谱仪配套的化学计量学软件。软件应支持光谱数据采集、预处理(如导数、平滑、归一化)、定性筛选、建模、交叉验证与独立验证分析功能，具备偏最小二乘法(PLS)建模与模型检测功能。

　　5.3 校正样品

　　5.3.1 校正样品集应覆盖喷气燃料在密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量等指标的常规变化范围(见表 2)，参考值在目标范围内均匀分布，避免集中或空缺，能够反映实际应用中可能出现的组分和性质差异。

　　5.3.2 样品的参考值应按照 GB 6537 中表 1“3 号喷气燃料的技术要求和试验方法 ”所规定的方法进行测定。

　　表 2 样品集参考值的常规变化范围

　　6 分析步骤

　　6.1 仪器准备

　　测试前，应按照仪器说明书要求对设备进行预热和自检，确保设备状态满足光谱采集条件。

　　6.2 校正模型建立

　　6.2.1 校正样品集选择

　　用于校正模型建立的样品应从符合 5.3 条要求的样品集中选取。根据各检测指标建模需求，分别构建对应的样品子集，每个子集的样品数量不应少于 800 个，且应覆盖该指标的参考值变化范围。

　　6.2.2 光谱数据采集

　　6.2.2.1 仪器完成背景光谱采集后，取适量待测样品注入比色皿，并置入仪器样品架，按仪器设定参数采集样品光谱。

　　6.2.2.2 每个样品采集不少于 64 次扫描光谱，并取平均值。

　　6.2.2.3 样品光谱的采集应在背景光谱的有效期(8 小时)内完成，采集过程中不得更改仪器参数设置

　　6.2.2.4 测试过程中如更换比色皿或光路条件发生变化，应重新采集背景光谱，以确保测量结果的准确性

　　6.2.3 样品参考值的标准理化分析方法

　　样品的密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量的参考值应按照 GB 6537 中表 1 所列的试验方法进行测定。对于可采用多种试验方法测定参考值的指标，应统一采用同一种试验方法，不得混用不同方法测定参考值。

　　6.2.4 校正模型建立

　　本方法建立了喷气燃料密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量的近红外光谱校正模型。将校正样品集的光谱数据和参考值录入化学计量学建模软件，以偏最小二乘法(PLS)分别建立各项质量指标与光谱数据的校正模型，应符合GB/T 29858要求。校正模型的决定系数(R2)、校正集均方根误差(RMSEC)参见附录A。

　　6.2.5 校正模型验证

　　使用独立于验证集之外的样品对校正模型进行准确性和重复性验证。应选取相当于校正样品数量1/3 至 1/2 的样品，并确保所选样品间的待测指标分布均匀，具有代表性并覆盖分析范围。依据6.2.4建立的校正模型对所选样品进行检测，样品的参考值应按照 GB 6537 中表1所列试验方法进行测定。检测值值与参考值之间的预测均方根误差(RMSEP)参见附录A。

　　6.3 试样的测定

　　测试样品的温度条件应与校正测试的温度一致，均在室温下(20±5℃)测试，测定结果应在使用的校正模型覆盖的参考值范围内。

　　7 检测数据的评价与输出

　　7.1 为确保测量结果的有效性，应仅采用当前校正模型覆盖范围内的各项指标作为有效测定结果。超出校正模型覆盖范围的测定值不得作为有效结果使用。

　　7.2 两次独立测试结果的绝对差值应符合第 9.1 的重复性要求，取两次数据的平均值作为测定结果，并保留小数点后两位。

　　7.3 如果两次测试结果的绝对差值不符合 9.1 的要求，应增加 2 次独立测试，并根据 4 次独立测试结果按表 3 进行判定。

　　表 3 重复性要求不符合时的结果判定与处理

　　7.4 对于仪器自动判定为异常的测试结果(如光谱质量不合格、信噪比不足、预测值超出校正模型适用范围等)，其数据不得作为有效测试结果使用。应按照第8 章的要求进行复测或送实验室复核。

　　8 异常样品的确认和处理

　　8.1 异常样品的确认

　　异常测定结果可能由以下原因引起，包括但不限于：样品的理化特性与模型覆盖的样品存在显著差异;样品中存在干扰杂质;光谱采集过程中样品位置偏移或操作异常等。仪器判定为异常的样品，也应判定为异常样品。

　　8.2 异常样品的处理

　　出现异常测定结果的样品，应按GB 6537中表 1“3号喷气燃料的技术要求和试验方法 ”所规定的试验方法，对相关项目(如密度、冰点、闪点、馏程、烟点、芳烃含量)进行实验室检测，获取准确参考值，并对样品进行妥善封存。异常样品及其对应信息应汇总归档，用于后续校正模型的修正与扩展，提升模型的适用范围和稳健性。

　　9 精密度

　　9.1 在同一实验室内，由同一操作者使用同一台近红外光谱仪，在短时间内对同一样品连续进行两次独立测试所得结果的绝对差值，不应超过表 4 所列对应项目的重复性要求。

　　9.2 由不同操作者在不同实验室中，使用相同品牌型号的近红外光谱仪，对同一样品分别进行测定所得结果的绝对差值，不应超过表 4 所列对应项目的再现性要求。

　　表 4 仪器测试重复性及再现性要求

　　10 检测报告

　　检测报告至少要包含下列信息，参见附录B。 ——对本标准的引用;

　　——样品类型和名称;

　　——检验员;

　　——仪器型号;

　　——检测结果;

　　——检测日期。

　　附 录 A

　　(资料性)

　　校正模型的决定系数、校正均方根误差和预测均方根误差见表A. 1

　　表 A.1 校正模型的决定系数和校正标准差

　　附 录 B (资料性)

　　检测报告模版