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ICS 67.050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5727.8—2025
出口林下三七检验规程
第8部分：多元素的测定 电感耦合
等离子体质谱法
Rules for the Inspection of panax notoginseng cultivated in forest for export —
Part 8: Determination of multi-elements of panax notoginseng cultivated in
forest for export — Inductively coupled plasma-mass spectrometry
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是SN/T 5727—2025《出口林下三七检验规程》的第8部分。SN/T 5727—2025 已经发布了以下部分：
——第 1部分：总则;
——第2部分：林下三七鉴别 近红外光谱法;
——第3部分：三七成分鉴别方法 实时荧光PCR方法;
——第4部分：稳定氮同位素比值(15N/14N)测定 同位素比质谱法;
——第5部分：5种皂苷的测定 高效液相色谱法;
——第6部分：三七素的测定 高效液相色谱法;
——第7部分：D-无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D-半乳糖醛酸的测定 液相色谱法;
——第8部分：多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法;
——第9部分：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 气相色谱-质谱/质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：昆明海关技术中心、中华人民共和国昆明海关、云南农业大学、西南林业大学。
本文件主要起草人：陈宏仙、杨玲春、关鼎儒、何霞红、苏治宇、高文红、王俊旭、朱书生、李雪菲、宗梅、杜万英、李佳颖、朱有勇。
I
引 言
SN/T 5727—2025《出口林下三七检验规程》旨在建立适用于林下三七成分特征和质量安全检测方法，拟由9个部分构成(各部分之间关系如图 1所示)。
——第 1部分：总则;目的在于确定适用于出口林下三七的贮藏要求、抽样、检验、结果判定、不合格货物处置和存查样品的要求。
——第2部分：林下三七鉴别 近红外光谱法;目的在于确定适用于林下三七与农田三七的快速鉴别方法。
——第3部分：三七成分鉴别方法 实时荧光PCR方法;目的在于确定适用于药食同源植物林下三七中三七成分的定性检测方法。
——第4部分：稳定氮同位素比值( 15N/14N)测定 同位素比质谱法;目的在于确定适用于三七中的稳定氮同位素比值(15N/14N)的测定方法。
——第5部分：5种皂苷的测定 高效液相色谱法;目的在于确定适用于林下三七中的 5 种皂苷Rb1、Rb3、Re、Rg1 和 R1 的测定方法。
——第6部分：三七素的测定 高效液相色谱法;目的在于确定适用于林下三七中的三七素的测定方法。
——第7部分：D-无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D-半乳糖醛酸的测定 液相色谱法;目的在于确定适用于林下三七中多糖组分 D-无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D-半乳糖醛酸的测定方法。
——第8部分：多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法;目的在于确定适用于林下三七中硼(B)、钠(Na)、镁(Mg)、铍(Be)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、铯(Cs)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钍(Th)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(TI)、铀(U)、铅(Pb)的测定方法。
——第9部分：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 气相色谱 -质谱/质谱法;目的在于确定适用于三七中 115种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药及相关化学品的定性鉴别及定量测定方法。
II
林下三七鉴别 近红外光谱法
鉴别试验
三七成分鉴别方法 实时荧光PCR方法
稳定氮同位素比值
(15N/14N)测定 同位素比质谱法
5种皂苷的测定 高效液相色谱法
总则
成分测定
三七素的测定 高效液相色谱法
D-无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、 D-半乳糖醛酸的测定 液相色谱法
多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
安全检测
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 气相色谱-质谱/质谱法
图 1 SN/T 5727—2025各部分之间关系
III
出口林下三七检验规程
第8部分：多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本文件规定了林下三七中多元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。
本文件适用于林下三七中硼(B)、钠(Na)、镁(Mg)、铍(Be)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、铯(Cs)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钍(Th)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(TI)、铀(U)、铅(Pb)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
SN/T 5727.1 出口林下三七检验规程 第 1部分：总则
3 术语与定义
SN/T 5727.1界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比， m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 硝酸(HNO3 )：优级纯或更高纯度。
5.1.2 盐酸(HCl)：优级纯或更高纯度。
5.1.3 氩气(Ar)：氩气纯度不应小于99.995%或液氩。
5.1.4 氦气(He)：氩气纯度不应小于99.995%。
5.1.5 元素贮备液(1 000 mg/L或 10 mg/L)：硼、钠、镁、铝、铍、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铯、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钍、钡、汞、铊、铀、铅，采用经国家认证并授予
1
标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
5.1.6 内标元素贮备液(1 000 mg/L)：钪、锗、铟、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
5.2 试剂配制
硝酸溶液(硝酸与水的体积比为5∶95)：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
5.3 标准溶液配制
5.3.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5.2)逐级稀释成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见附录A 中表A.1。
注：根据试样溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。
5.3.2 汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，加入适量盐酸(浓度为0.1 %)作为汞标准稳定剂，用硝酸
溶液(5.2)逐级稀释成汞标准工作溶液，浓度范围见附录A 中表A.1。
5.3.3 内标使用液：取适量内标贮备液，用硝酸溶液(5.2)配制成 1 mg/L 的内标使用液。
注：内标使用液浓度根据试样溶液元素实际浓度、不同仪器进行适当调整。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
6.2 分析天平：感量为0.1 mg和 1 mg。
6.3 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。
6.4 恒温干燥箱。
6.5 控温电热板。
6.6 样品制备设备：高速粉碎机、《中华人民共和国药典》规定的二号筛(24 目)。
7 前处理步骤
7.1 试样制备
林下三七经四分法取样后，去除表面附着尘土置于60 ℃恒温干燥箱中干燥2 h，干燥好的林下三七置于干燥皿中冷却至室温。冷却至室温的林下三七经高速粉碎机粉碎后全部过二号筛，制备好的林下三七经上下颠倒翻滚混匀后置于自封袋中备用，常温保存。
7.2 试样消解
称取林下三七样品0.25 g(精确至0.001 g)于微波消解内罐中，加入5 mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见附录 B 中表 B.1)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐敞口置于恒温电热板上 100 ℃赶酸至无棕黄色酸雾挥出，取出消解罐，冷却至室温后将消解液转移至 50 mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 3 次，洗液合并在容量瓶中，加入 50 μL 盐酸作为汞标准稳定剂，用水定容至刻度，摇匀备用，同时做空白试验。
2
8 测定
8.1 仪器参考条件
仪器参考条件见附录B 中表B.2，元素分析模式见附录B 中表B.3。
注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正对测定结果进行校正 。
8.2 测定参考条件
在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素同位素见附录B 中表B.4。
8.3 定量测定
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。
8.4 空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
9 分析结果的表述
9.1 高含量待测元素的计算
试样中高含量待测元素的含量按公式(1)计算：
X= ……………………………(1)
式中：
X——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c ——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
c0 ——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V ——试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);
f ——试样稀释倍数;
m ——试样称取质量，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
9.2 低含量待测元素的计算
试样中低含量待测元素的含量按公式(2)计算：
X= ……………………………(2)
式中：
X——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c ——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升( μg/L);
c0 ——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升( μg/L);
V——试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);
3
∫ ——试样稀释倍数;
m——试样称取质量，单位为克(g);
1 000 ——换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
10 定量限、回收率和精密度
10.1 定量限(LOQ)
本方法的检出限和定量限见附录C 中表C.1。
10.2 回收率和精密度
本方法在添加浓度上的回收率和精密度见附录C 中表C.2。
样品中各元素含量大于 1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的 10%;小于或等于 1 mg/kg且大于0.1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的 15%;小于或等于0.1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。
4
附 录 A
(资料性)
各元素标准溶液质量浓度
各元素标准溶液系列质量浓度见表A.1。
表A.1 各元素标准溶液系列质量浓度
序号
元素
单位
标准系列质量浓度
系列 1
系列2
系列3
系列4
系列5
系列6
1
B
mg/L
0
0.05
0.1
0.5
1
2
2
Na
mg/L
0
0.5
2
5
10
20
3
Mg
mg/L
0
0.5
2
5
10
20
4
Al
mg/L
0
0.5
2
5
10
20
5
Be
μg/L
0
5
20
50
100
200
6
K
mg/L
0
0.5
2
5
10
20
7
Ca
mg/L
0
0.5
2
5
10
20
8
Ti
μg/L
0
5
20
50
100
200
9
V
μg/L
0
5
20
50
100
200
10
Cr
μg/L
0
5
20
50
100
200
11
Mn
μg/L
0
5
20
50
100
200
12
Fe
mg/L
0
0.5
2
5
10
20
13
Co
μg/L
0
5
20
50
100
200
14
Cs
μg/L
0
5
20
50
100
200
15
Ni
μg/L
0
5
20
50
100
200
16
Cu
μg/L
0
5
20
50
100
200
17
Zn
μg/L
0
5
20
50
100
200
18
As
μg/L
0
5
20
50
100
200
19
Se
μg/L
0
5
20
50
100
200
20
Sr
μg/L
0
5
20
50
100
200
21
Mo
μg/L
0
5
20
50
100
200
22
Cd
μg/L
0
5
20
50
100
200
23
Sn
μg/L
0
5
20
50
100
200
24
Sb
μg/L
0
5
20
50
100
200
25
Th
μg/L
0
5
20
50
100
200
26
Ba
μg/L
0
5
20
50
100
200
27
Hg
μg/L
0
0.2
0.5
1
2
4
28
TI
μg/L
0
5
20
50
100
200
29
U
μg/L
0
5
20
50
100
200
30
Pb
μg/L
0
5
20
50
100
200
5
附 录 B (资料性)仪器参考条件
B.1 消解仪操作参考条件
消解仪操作参考条件见表B.1。
表B.1 样品消解仪参考条件
消解方式
步骤
温度控制/℃
升温时间/min
恒温时间/min
微波消解
1
120
10
5
2
150
8
5
3
190
10
30
B.2 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件
电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件见表B.2。
表B.2 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件
参数名称
参数
参数名称
参数
射频功率
1 550 W
雾化器
同心雾化器
等离子体气流量
15.00 L/min
采样锥/截取锥
镍锥
载气流量
1.10 L/min
采样深度
8.2 mm
辅助气流量
0.90 L/min
采集模式
跳峰
氦气流量
4.5 mL/min
检测方式
自动
雾化器温度
2 ℃
每峰测定点数
3
样品提升速率
0.10 r/s
重复次数
3
B.3 元素分析模式参考
元素分析模式参考见表B.3。
表B.3 元素分析模式(反应池)
序号
元素名称
元素符号
分析模式
序号
元素名称
元素符号
分析模式
1
硼
B
普通
2
钠
Na
碰撞
3
镁
Mg
碰撞
4
铍
Be
碰撞
5
铝
Al
碰撞
6
钾
K
碰撞
6
表B.3 元素分析模式(反应池)(续)
序号
元素名称
元素符号
分析模式
序号
元素名称
元素符号
分析模式
7
钙
Ca
碰撞
8
钛
Ti
碰撞
9
钒
V
碰撞
10
铬
Cr
碰撞
11
锰
Mn
碰撞
12
铁
Fe
碰撞
13
钴
Co
碰撞
14
铯
Cs
碰撞
15
镍
Ni
碰撞
16
铜
Cu
碰撞
17
锌
Zn
碰撞
18
砷
As
碰撞
19
硒
Se
碰撞
20
锶
Sr
碰撞
21
钼
Mo
碰撞
22
镉
Cd
碰撞
23
锡
Sn
碰撞
24
锑
Sb
碰撞
25
钍
Th
碰撞
26
钡
Ba
碰撞
27
汞
Hg
碰撞
28
铊
TI
碰撞
29
铀
U
碰撞
30
铅
Pb
碰撞
B.4 待测元素和内标元素同位素(m/z)的选择参考
待测元素和内标元素同位素(m/z)的选择参考见表B.4。
表B.4 待测元素推荐选择的同位素和内标元素
序号
元素
同位素(m/z)
内标元素
序号
元素
同位素(m/z)
内标元素
1
B
11
45Sc
2
Na
23
45Sc
3
Mg
24
45Sc
4
Al
27
45Sc
5
Be
9
45Sc
6
K
39
45Sc
7
Ca
43
45Sc
8
Ti
48
45Sc
9
V
51
45Sc
10
Cr
52
72Ge
11
Mn
55
72Ge
12
Fe
56
72Ge
13
Co
59
72Ge
14
Cs
133
115In
15
Ni
60
72Ge
16
Cu
63
72Ge
17
Zn
66
72Ge
18
As
75
72Ge
19
Se
78
72Ge
20
Sr
88
72Ge
21
Mo
95
115In
22
Cd
111
115In
23
Sn
118
115In
24
Sb
121
115In
25
Th
232
209Bi
26
Ba
137
209Bi
27
Hg
202
209Bi
28
TI
205
209Bi
29
U
238
209Bi
30
Pb
208
209Bi
7
附 录 C
(资料性)
检出限、定量限、回收率和精密度
C.1 林下三七样品称样量为0.25 g，定容体积为50 mL时，各元素的检出限和定量限见表C.1。
表C.1 检出限和定量限
序号
元素
名称
元素
符号
检出限/ (mg/kg)
定量限/ (mg/kg)
序号
元素
名称
元素
符号
检出限/ (mg/kg)
定量限/ (mg/kg)
1
硼
B
0.5
2
2
钠
Na
2
6
3
镁
Mg
1
3
4
铝
Al
2
6
5
铍
Be
0.01
0.03
6
钾
K
2
6
7
钙
Ca
2
6
8
钛
Ti
0.1
0.3
9
钒
V
0.06
0.2
10
铬
Cr
0.05
0.2
11
锰
Mn
0.1
0.3
12
铁
Fe
0.3
0.9
13
钴
Co
0.1
0.3
14
铯
Cs
0.01
0.03
15
镍
Ni
0.1
0.3
16
铜
Cu
0.4
1
17
锌
Zn
0.3
0.9
18
砷
As
0.01
0.03
19
硒
Se
0.01
0.03
20
锶
Sr
0.05
0.2
21
钼
Mo
0.03
0.09
22
镉
Cd
0.02
0.06
23
锡
Sn
0.01
0.03
24
锑
Sb
0.08
0.2
25
钍
Th
0.01
0.03
26
钡
Ba
0.03
0.1
27
汞
Hg
0.01
0.03
28
铊
TI
0.01
0.03
29
铀
U
0.01
0.03
30
铅
Pb
0.1
0.3
C.2 本方法在添加浓度上的回收率和精密度详见表C.2。
表C.2 回收率和精密度
元素
添加浓度(mg/kg)
回收率范围/%
精密度结果/%
硼(以B计)
5
82.0～ 104
2.2
10
81.0～99.0
3.7
20
81.0～99.5
4.2
钠(以Na计)
7
85.7～98.6
2.6
14
82.9～99.3
3.4
28
82.1～ 104
5.5
镁(以Mg计)
500
80.0～ 104
2.9
1 000
81.0～98.0
3.2
2 000
80.5～ 102
5.2
8
表C.2 回收率和精密度(续)
元素
添加浓度(mg/kg)
回收率范围/%
精密度结果/%
铝(以Al计)
70
81.4～98.6
2.2
140
82.1～99.3
3.0
280
80.4～99.3
5.1
铍(以Be计)
0.03
91.0～99.0
1.8
0.06
96.3～ 111
3.9
0.1
80.9～96.9
4.7
钾(以K计)
4 000
80.3～ 103
2.6
8 000
81.4～ 100
3.5
16 000
81.3～98.2
4.3
钙(以Ca计)
600
80.0～98.3
2.6
1 200
80.8～ 102
4.3
2 400
81.3～ 101
5.1
钛(以Ti计)
1.5
80.7～97.3
2.1
3
81.0～99.7
4.3
6
80.2～ 101
5.4
钒(以V计)
0.2
84.5～ 101
3.8
0.4
94.5～99.0
1.3
0.6
94.2～98.8
1.3
铬(以Cr计)
0.2
90.5～ 107
2.1
0.4
93.0～ 102
2.0
0.6
95.5～ 100
1.6
锰(以Mn计)
8
81.3～ 102
2.6
16
80.6～ 102
4.0
32
80.3～ 102
5.4
铁(以Fe计)
50
82.0～96.0
1.8
100
83.0～97.0
2.7
200
80.5～98.5
5.3
钴(以Co计)
0.3
92.3～ 102
2.2
0.6
94.7～99.3
1.3
1
94.2～ 103
2.8
铯(以Cs计)
0.03
92.7～ 102
1.5
0.6
95.4～99.3
1.4
1
94.6～99.0
1.7
镍(以Ni计)
0.3
80.0～ 103
1.5
0.6
80.0～ 112
3.2
1
89.0～98.0
2.2
9
表C.2 回收率和精密度(续)
元素
添加浓度(mg/kg)
回收率范围/%
精密度结果/%
铜(以Cu计)
1
89.0～ 102
1.3
3
82.7～ 101
3.8
4.5
89.3～ 102
2.7
锌(以Zn计)
0.9
81.1～ 103
0.8
10
81.3～ 103
4.2
20
85.7～ 104
4.5
砷(以As计)
0.03
87.0～ 101
2.0
0.06
80.7～ 102
3.9
1.2
86.4～ 101
5.8
硒(以Se计)
0.03
93.0～ 102
2.8
0.06
95.2～ 101
1.6
0.1
89.2～ 101
3.9
锶(以Sr计)
2
80.0～ 102
2.8
4
83.5～ 103
3.7
8
81.6～ 103
5.9
钼(以Mo计)
0.09
88.3～ 101
3.1
0.2
88.8～ 101
3.9
0.5
97.7～ 101
1.1
镉(以Cd计)
0.06
87.3～ 101
1.8
0.1
93.4～ 108
3.0
0.5
97.1～ 101
1.1
锡(以Sn计)
0.03
82.7～ 101
4.6
0.06
86.2～98.3
3.7
0.1
81.9～ 102
6.9
锑(以Sb计)
0.2
83.5～91.5
1.7
0.4
82.～96.8
3.8
1
82.1～95.0
4.9
钍(以Th计)
0.03
80.7～ 101
4.5
0.06
80.2～99.8
5.8
0.1
80.3～97.3
6.4
汞(以Hg计)
0.03
95.3～ 100
1.4
0.06
81.7～ 102
7.4
0.1
80.4～99.5
7.9
铊(以TI计)
0.03
82.7～99.7
4.6
0.06
83.3～ 104
6.1
0.1
80.6～ 102
8.3
10
表C.2 回收率和精密度(续)
元素
添加浓度(mg/kg)
回收率范围/%
精密度结果/%
铀(以U计)
0.03
80.0～ 100
0.9
0.06
81.7～98.3
1.6
0.1
85.0～ 103
2.3
铅(以Pb计)
0.3
81.7～97.7
4.1
0.6
83.7～99.7
5.0
1
80.7～ 104
8.4
11
