DB43/T 3446-2025 化妆品用杜仲叶提取物质量控制技术规程

　　ICS 71.100.70 CCS Y 4

　　43

　　湖 南 省 地 方 标 准

　　DB 43/T 3446—2025

　　化妆品用杜仲叶提取物质量控制技术规程

　　Code of practice for quality control of Eucommia ulmoides leaf extract for cosmetics

　　2025 - 12 - 15 发布 2026 - 03 - 15 实施

　　湖南省市场监督管理局 发 布

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由湖南省药品监督管理局提出并归口。

　　本文件起草单位：中南林业科技大学、湖南杰萃生物技术有限公司、深圳市护家科技有限公司、湖南一科生物科技有限公司、水羊化妆品制造有限公司、湖南省药品检验检测研究院、湖南德诺健康产业集团有限公司、长沙林研科技发展有限公司、完美(广东) 日用品有限公司。

　　本文件主要起草人：张胜、李维新、黄六仔、卢小刚、舒鹏、王媛、唐万勇、谭小英、张廷志、刘泽鑫、殷帅、潘小红、吴姣娇、蒋亦轩、刘深根、陈清、旷春桃、周军、杨艳红、成青、张敏、闫永涛。

　　化妆品用杜仲叶提取物质量控制技术规程

　　1 范围

　　本文件规定了化妆品用杜仲叶提取物的生产要素、提取工艺质量控制要素、质量要求及试验方法、检验规则。

　　本文件适用于以杜仲科植物杜仲(Eucommia ulmoides Oliv. )的干燥叶为原料经溶剂提取、脱色、精制、浓缩、干燥、复溶等工艺制备的化妆品用杜仲叶提取物。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 37625 化妆品检验规则

　　《化妆品安全技术规范》(2015版)

　　《中华人民共和国药典》(2025版)

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3. 1

　　杜仲叶提取物 Eucommia ulmoides leaf extract

　　化妆品用杜仲叶提取物是以杜仲科植物杜仲 Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶为原料，经投料、浸泡、提取、精制、浓缩、干燥等工艺制备而成的粉末、浸膏或液体。

　　4 生产要素

　　4.1 场地选择

　　选择地质基础稳定，无自然灾害风险，通风良好，排水畅通，交通便利的场地进行建厂生产。直径300 m 范围内无规模的养殖场、垃圾场，无污水、废气、废渣、粉尘等污染源，直径 200 m范围内无集贸市场等。

　　4. 2 设施设备配置

　　清洗设备、提取设备、浓缩设备、纯化设备、干燥设备等。

　　4.3 原料筛选

　　杜仲科植物杜仲 Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶符合《中华人民共和国药典》(2025 版)，无发霉，无虫蛀，无污染，无土、石块等杂质;含量不应少于 0.08%(按干燥品计算);水分不应大于 15%;贮存在通风干燥处，不应与有毒有害物质混贮，勿靠近火源。

　　5 提取工艺质量控制要素

　　5.1 总体要求

　　杜仲叶提取物的制备包括但不限于 10 个阶段，分别是清洗准备及投料、提取、萃取、脱色、精制、过滤、浓缩、干燥、粉碎过筛、复溶。见图 1。固体粉末型是以杜仲科植物杜仲 Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶为原料。液态溶液型是以水或符合《化妆品安全技术规范》(2015 版)的溶剂配制，加入固体粉末型杜仲叶提取物，经溶解、混合等工艺制备而成。具体制备流程如图 2。

　　准备及投料(见5.2)

　　提取(见5.3)

　　萃取(见5.4)

　　脱色(见5.5)

　　精制(见5.6)

　　过滤(见5.7)

　　浓缩(见5.8)

　　干燥(见5.9)

　　粉碎保存(见5.10) 复溶(见5.11)

　　图1 杜仲叶提取物的制备流程图

　　5.2 准备及投料

　　进入备料室的杜仲叶原料，称量操作执行双人复核，称量室应配置相应的除尘设施。称取完成后进行投料。

　　5.3 提取

　　注入相当于原料干重 6 倍～20 倍重量的水、乙醇等提取溶剂，持续加热煎煮 2h～6 h，煎煮液经过过滤后进入提取液储罐。再注入提取溶剂，重复提取 2 次～3 次，持续沸腾煎煮 2 h～6 h，煎煮液经过滤后进入提取液储罐。

　　5.4 萃取

　　选取乙酸乙酯等有机溶剂，与待处理提取液充分混合振荡。在静置分层后，溶质会从原提取液转移至有机溶剂，得到萃取回收产物，借此实现目标物质的富集与初步分离

　　5.5 脱色

　　有效去除萃取回收产物中的有色物质，使溶液颜色变浅。

　　5. 6 精制

　　对脱色后产物进一步纯化，得到精制提取液。

　　5.7 过滤

　　将精制提取液与不溶成分有效分离，过滤过程中应随时监测提取液的澄清度、性状。

　　5.8 浓缩

　　将过滤后的提取液浓缩至工艺规定的密度，停止浓缩，使其进入管道并打入贮液罐中。

　　5.9 干燥

　　根据不同的干燥设备对应选择适宜的干燥参数对浓缩产物进行干燥。

　　5. 10 粉碎保存(固体粉末型)

　　干燥后的粉末粉碎后收集、保存。

　　5. 11 复溶(液态溶液型)

　　将干燥好的杜仲叶提取物粉末，以纯化水为溶剂，根据应用场景要求配制一定浓度的液态杜仲叶提取物，使用的防腐剂种类、使用浓度及其他相关要求符合《化妆品安全技术规范》(2015 版)。

　　6 质量要求及试验方法

　　6. 1 感官指标及试验方法

　　应符合表 1 的规定。

　　表1 感官指标及试验方法

　　6.2 理化指标及试验方法

　　应符合表 2 的规定。

　　表2 理化指标及试验方法

　　6.3 有害物质限值要求及试验方法

　　应符合表 3 的规定。

　　表3 有害物质限值要求及试验方法

　　6.4 微生物指标限值及试验方法

　　应符合表 4 的规定。

　　表4 微生物指标限值及试验方法

　　6.5 其他要求

　　污染物限量要求、有机溶剂残留等应符合化妆品相关国家标准规定，按《化妆品安全技术规范》 (2015 版)规定的试验方法。

　　7 检验规则

　　7. 1 抽样所用试剂

　　除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。

　　7.2 抽样方案与抽样方法

　　按 GB/T 37625 的规定执行。

　　7.3 组批规则

　　按照 GB/T 37625 规定的方法成批。

　　7.4 判定规则

　　对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批提取物样品判为不合格。

　　如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁。

　　A

　　A

　　附 录 A

　　(规范性)

　　绿原酸试验方法

　　A.1 一般规定

　　按照《中华人民共和国药典》(2025 版)四部附录通则 0512 高效液相色谱法中的外标法进行操作。

　　A.2 方法原理

　　试样加入 50%甲醇后，针对杜仲叶提取物中的绿原酸，高效液相色谱法分离，紫外-可见光检测器检测，外标法定量。

　　A.3 绿原酸含量的测定

　　A.3.1 试剂

　　A.3.1.1 50%甲醇(分析纯)、0.4%磷酸水溶液(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯水。

　　A.3.1.2 50%甲醇：精密量取甲醇和水溶液相同体积，混合，溶解搅匀。

　　A.3.1.3 0.4%磷酸水溶液：准确称取 0.402 g 磷酸(以 99.5%含量计)，加水至 100 mL，溶解搅匀。

　　A.3.2 对照品

　　绿原酸 CAS 号：327-97-9，纯度≥99%。

　　A.3.3 仪器和用具

　　A.3.3.1 分析天平。

　　A.3.3.2 器皿：容量瓶、移液管、烧杯、量筒。

　　A.3.3.3 配备有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪。

　　A.3.3.4 0.45 μm 有机相滤膜。

　　A.3.4 色谱条件

　　A.3.4.1 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(150 mm × 4.6 mm，5 μm)，或具有同等效果的色谱柱，理论板数按绿原酸峰计算应不低于 2000。

　　A.3.4.2 柱温：30 ℃。

　　A.3.4.3 流动相：0.4%磷酸溶液-乙腈(87:13 ，V/V)。

　　A.3.4.4 紫外检测器波长：327 nm。

　　A.3.4.5 流量：1.0 mL/min。

　　A.3.4.6 进样量：10 μL。

　　A.4 操作步骤

　　A.4.1 样品供试液的制备

　　取本品粉末约 1 g，精密称定本品粉末，置具塞锥形瓶中，配置浓度应与对照品溶液的绿原酸浓度误差不超过 10%。

　　A.4.2 对照品溶液的制备

　　取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每 1 ml 含50 μg 的溶液，即得。

　　A.4.3 混合标准工作液

　　从绿原酸对照品溶液中准确移取 0.050 mL 、0.100 mL 、0.200 mL 、0.400 mL 、1.00 mL 溶液于 5 个25 mL 棕色容量瓶中，用 50%甲醇定容至刻度，得到质量浓度不同的系列混合标准工作液。临用前配制。

　　A.5 结果计算与表达

　　试样(固体粉末型)中绿原酸的含量 X 按式(A.1)计算。

　　X

　　式中：

　　X——绿原酸质量百分比;

　　C——从标准曲线中计算供试品中绿原酸的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml);

　　V——供试品溶液的定容体积，单位为毫升(mL);

　　n——供试品的稀释倍数;

　　m——供试品的称样量，单位为克(g);

　　106——单位换算值。

　　计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10%，保留 3位有效数字。

　　试样(液体溶液型)中绿原酸的含量 X1 按式(A.2)计算。

　　X

　　式中：

　　X——绿原酸质量百分比;

　　C1——从标准曲线中计算供试品中绿原酸的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml);

　　V1——供试品溶液的定容体积(复溶后提取、定容的体积)，单位为毫升(mL);

　　n1——供试品溶液的稀释倍数(复溶后提取液的稀释倍数);

　　V2——提取物粉末复溶时的总水溶液体积，单位为毫升(mL);

　　m1——复溶所用提取物粉末的称样量，单位为克(g);

　　106——单位换算值。

　　计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10%，保留 3位有效数字。

　　A.6 杜仲叶提取物液相色谱图

　　杜仲叶提取物液相色谱图见 A.1 ，绿原酸标准品液相色谱图见图 A.2。