T/WSJD 100-2025 食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的测定

　　ICS 67.250 CCS Y 04

　　WSJD

　　中 国 卫 生 监 督 协 会 团 体 标 准

　　T/WSJD 100—2025

　　食品接触材料及制品中丙烯酰胺

　　迁移量的测定

　　Determinat ion of the migrat ion of acry lamide in food contact mater ials

　　and products

　　2025-11-26 发布 2025-11-27 实施

　　中国卫生监督协会 发 布

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　　前 言

　　本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的格式和规则编写。

　　请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国卫生监督协会提出并归口。

　　本标准主要起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市顺义区计量和食品药品检测中心、天津市疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心。

　　本标准主要起草人：刘伟，王子怡，赵榕，范赛，张晓梅，屠瑞莹，李建平，陈富尊。

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　　食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

　　本标准适用于食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则

　　GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　食品接触材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156进行迁移试验后，水、4%(体积分数) 乙酸、 10%(体积分数)乙醇和20%(体积分数)乙醇过滤后直接进样;50%(体积分数)乙醇和95%(体积分数)乙醇经氮吹至近干后加10%(体积分数) 乙醇稀释，过滤后进样;异辛烷化学替代溶剂用氮气吹干后，用10%(体积分数)乙醇定容，过滤后进样;含油脂食品模拟物经10%(体积分数)乙醇萃取后进样。各待测液中的丙烯酰胺采用液相色谱分离，质谱检测器测定， 内标法定量。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

　　5.1 试剂

　　5.1.1 水性、酸性、酒精类、油脂类食品模拟物及化学替代溶剂：所用试剂依据 GB 5009.156 的规定。

　　5.1.2 甲酸(CH2O2 )。

　　5.1.3 甲醇(CH4O)。

　　5.1.4 乙酸(C2H4O2 )。

　　5.2 试剂配制

　　5.2.1 4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液和95%(体积分数)乙醇溶液：按照 GB 5009.156 的规定配制。所有食品模拟物应满足GB 31604.1 及相关产品标准的规定。

　　5.2.2 0.1%(体积分数) 甲酸溶液：准确移取 1.00 mL 甲酸于 1 L 容量瓶中，加水定容，混匀。

　　注： 以下食品模拟液试剂均为体积分数。

　　5.3 标准品

　　5.3.1 丙烯酰胺(C3H5NO，CAS 号：79-06-1)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准

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　　物质。

　　5.3.2 13C3-丙烯酰胺(13C3H5NO，CAS 号：287399-26-2)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

　　5.4 材料

　　微孔滤膜：聚四氟乙烯，0.22 µm。

　　A

　　A

　　5.5 标准溶液配制

　　5.5.1 标准储备溶液的配制

　　5.5.1.1 丙烯酰胺标准储备液(1000 mg/L)

　　准确称取丙烯酰胺标准品10.0 mg(精确到0.01 mg)，用甲醇溶解并定容至10 mL，混匀，使丙烯酰胺质量浓度为1000 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中，置于-18℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

　　5.5.1.2 13C3-丙烯酰胺标准储备液(1000 mg/L)

　　准确称取13C3-丙烯酰胺标准品10.0 mg(精确到0.01 mg)，用甲醇溶解并定容至10 mL，混匀，使13C3-丙烯酰胺量浓度为1000 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中，置于-18℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

　　5.5.2 标准中间溶液

　　5.5.2.1 丙烯酰胺标准中间液(10 mg/L)

　　准确移取丙烯酰胺标准储备液(1000 mg/L)0.1 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，混匀。使丙烯酰胺质量浓度为10 mg/L。置于4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。

　　5.5.2.2 13C3-丙烯酰胺标准中间液(10 mg/L)

　　准确移取13C3-丙烯酰胺标准储备液(1000 mg/L)0.1 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，混匀。使13C3-丙烯酰胺质量浓度为10 mg/L。置于4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。

　　5.5.3 标准工作溶液

　　5.5.3.1 丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)

　　准确移取丙烯酰胺标准中间液(10 mg/L)0.1 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，混匀。使丙烯酰胺质量浓度为0.1 mg/L。临用现配。

　　5.5.3.2 13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)

　　准确移取13C3-丙烯酰胺标准中间液(10 mg/L)0.1 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，混匀。使13C3-丙烯酰胺质量浓度为0.1 mg/L。临用现配。

　　5.5.4 标准系列工作溶液

　　分别准确移取13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL至5个1 mL容量瓶中，再准确移取0.02 mL、 0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)至以上5个容量瓶中。用10%乙醇溶液定容，混匀，得到丙烯酰胺的质量浓度分别为0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、 0.05 mg/L，13C3-丙烯酰胺的质量浓度为0.01 mg/L。临用现配。

　　6 仪器和设备

　　6.1 液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS/MS)，配电喷雾离子源。

　　6.2 分析天平：感量为0.1mg。

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　　6.3 氮吹仪。

　　6.4 涡旋混合器。

　　6.5 离心机：转速≥8 000 r/min。

　　6.6 移液器：最大量程分别为100 μL、1 mL和10 mL。

　　7 分析步骤

　　7.1 浸泡液的制备

　　食品接触材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得含油脂食品模拟物浸泡液应尽快测试，其他浸泡液如不能立即测试应置于4 ℃条件下保存，最长保存期不得超过48小时。若进行下一步试验，应将浸泡液温度恢复至室温并充分混匀后使用。

　　7.2 食品模拟物的处理7.2.1 4%乙酸

　　移取迁移试验得到的4%乙酸溶液1mL至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀后，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.2.2 10%乙醇

　　移取迁移试验得到的10%乙醇溶液1 mL至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀后，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.2.3 20%乙醇

　　移取迁移试验得到的20%乙醇溶液1 mL至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀后，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.2.4 50%乙醇

　　移取迁移试验得到的50%乙醇溶液1 mL至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀，溶液用氮气浓缩至近干，加入1 mL 10%乙醇溶液溶解残渣，混匀后，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.2.5 95%乙醇

　　移取迁移试验得到的95%乙醇溶液1 mL至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀，溶液用氮气浓缩至近干，加入1 mL 10%乙醇溶液溶解残渣，混匀后，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.2.6 异辛烷化学替代溶剂

　　移取迁移试验得到的异辛烷溶液1mL至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀，溶液用氮气吹干，加入1 mL 10%乙醇溶液溶解残渣，混匀后，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.2.7 植物油类食品模拟物

　　称取迁移试验得到的橄榄油1 g至试管中，加入13C3-丙烯酰胺标准工作液(0.1 mg/L)0.1 mL，混匀，在试管中加入1 mL 10%乙醇溶液，涡旋混合2分钟，静置分层，吸取下层溶液，采用0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后供测定用。

　　7.3 空白试液的制备

　　按照7.2中所述步骤处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物和化学替代溶剂，得到空白试液。

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　　7.4 仪器参考条件

　　7.4.1 液相色谱条件如下：

　　a) 色谱柱： 亲水性C18柱，柱长150 mm，内径2.1 mm，粒径1.8 μm;或性能相当者。

　　b) 流动相：A为0.1%(体积分数) 甲酸溶液，B为甲醇。梯度洗脱程序见表1。

　　c) 流速：0.2 mL /min。

　　d) 柱温：25 ℃。

　　e) 进样量：5 μL。

　　表1 梯度洗脱条件

　　7.4.2 质谱条件如下：

　　a) 离子化模式： 电喷雾电离正离子模式(ESI+ )。

　　b) 质谱扫描模式：多反应监测(MRM)。

　　c) 其他质谱参考条件参见附录A。

　　7.5 标准曲线的绘制

　　按照7.4所列仪器参考条件，将标准工作溶液依次注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行测定。以各标准系列工作溶液中丙烯酰胺质量浓度 ( μg/L)为横坐标， 以丙烯酰胺及其内标13C3-丙烯酰胺的定量离子在质量色谱图上测得的峰面积比作为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。丙烯酰胺及其内标13C3-丙烯酰胺标准溶液的总离子流色谱图参见附录B中的图B.1～图B.8。

　　7.6 试样的测定

　　7.6.1 定性测定

　　按照7.4所列仪器参考条件，分别测定标准工作溶液和试样溶液，判断样品中存在相应的待测物应满足如下条件：

　　a) 食品模拟物试样溶液与标准溶液的质量色谱峰保留时间差异在±2.5%范围内;

　　b) 所监测定性离子的信噪比大于或等于3，且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的定性离子的相对丰度偏差不超过表 2的规定。

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　　表 2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

　　7.6.2 定量测定

　　按照7.4所列仪器参考条件，分别测定试样溶液和空白试液，得到丙烯酰胺及其内标13C3-丙烯酰胺的峰面积比，根据标准工作曲线计算待测试液、空白试液中丙烯酰胺质量浓度 ( μg/L)。待测试样中目标物的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围应适当调整标准曲线的线性范围。

　　7.7 空白试验

　　除不称(移)取试样外，均按上述测定步骤进行。如空白试验上机溶液中目标物质量浓度高于方法定量限对应浓度，应更换试剂或试验器皿，直至本底值低于定量限。

　　8 分析结果的表述

　　8.1 非密封制品类食品接触材料及制品丙烯酰胺特定迁移量的计算(以mg/kg或mg/L表示)

　　对于除了盖子、密封圈、连接件等密封制品(以下简称密封制品)以外的食品接触材料及制品丙烯酰胺特定迁移量以mg/kg或mg/L表示时，按式(1)进行计算。

　　式中：

　　X1 ——丙烯酰胺的特定迁移量，单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);

　　c ——试液中丙烯酰胺的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千(mg/kg);

　　c0 ——空白试液中丙烯酰胺的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);

　　V——试样浸泡液的体积或重量，单位为升(L)或千克(kg);

　　1 000 ——换算系数;

　　S——迁移试验中试样与浸泡液接触的面积，单位为平方分米(dm2 );

　　F——在实际使用情形下，食品接触材料及制品的接触面积(S)与食品或食品模拟物体积(V)的

　　比(S/V)，各液态食品密度通常以1 kg/L计，单位为平方分米每千克(dm2/kg)。

　　在实际使用情形下，当S/V已知时，F即为实际S/V;当S/V未知时，F采用6 dm2/kg，即dm2食品接触材料及制品接触1 kg食品或食品模拟物。

　　结果至少保留2位有效数字。

　　8.2 密封制品类食品接触材料及制品丙烯酰胺特定迁移量的计算(以mg/kg或mg/L表示)

　　当预期用途已知时，密封制品类食品接触材料及制品丙烯酰胺特定迁移量以mg/kg或mg/L表示时，按式(2)进行计算，需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。

　　X2 = × F · · · · · · · · ·(2)

　　式中：

　　X2 ——丙烯酰胺的特定迁移量，单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg)。

　　其余见8.1。

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　　结果至少保留2位有效数字。

　　8.3 密封制品类食品接触材料及制品丙烯酰胺特定迁移量的计算(以mg/件 表示)

　　当预期用途未知时，密封制品类食品接触材料及制品丙烯酰胺特定迁移量以mg/件表示时，按式(3)进行计算，需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。

　　X

　　式中：

　　X3 ——丙烯酰胺的特定迁移量，单位为毫克每件(mg/件);

　　n——浸泡用密封制品的件数，单位为件。

　　其余见8.1。

　　结果至少保留2位有效数字。

　　9 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的15%。

　　10 其他

　　本方法在使用水性、酸性、含乙醇类、油脂类食品模拟物和异辛烷化学替代溶剂时，丙烯酰胺的检出限为0.0005 mg/kg，定量限为0.002 mg/kg。

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　　B

　　B

　　附 录 A (资料性)

　　质谱参考条件

　　质谱参考条件如下：

　　a) 电离模式：ESI+;

　　b) 毛细管电压(kV)：3.0;

　　c) 离子源温度 (℃) ：150;

　　d) 脱溶剂温度 (℃) ：500;

　　e) 脱溶剂气流速(L/h)：800;

　　f) 其他质谱参数见表A.1。

　　表A.1 丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的主要质谱参数

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　　附 录 B

　　(资料性)

　　丙烯酰胺的总离子流色谱图

　　丙烯酰胺的总离子流色谱图见图B.1 - 图B.8。

　　图B.1 水中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01 mg/L)

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　　图B.2 4%乙酸中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01 mg/L)

　　图B.3 10%乙醇中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01 mg/L)

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　　图B.4 20%乙醇中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01 mg/L)

　　图B.5 50%乙醇中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01mg/L)

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　　图B.6 95%乙醇中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01 mg/L)

　　图B.7 化学替代溶剂异辛烷中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、 0.01 mg/L)

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　　图B.8 橄榄油中丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺的总离子流色谱图(浓度分别为0.002 mg/L、0.01 mg/L)