T/SHXCL 0024-2026 聚合级异山梨醇

　　ICS 71.080.20 CCS G 17

　　团 体 标 准

　　T/SHXCL 0024—2026

　　聚合级异山梨醇

　　Polymer ic grade isosorb ide

　　2026-03-30 发布 2026-04-30 实施

　　上海市新材料协会 发布

　　T/SHXCL 0024—2026

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

　　本文件由上海市新材料协会提出。

　　本文件由上海市新材料协会标准化技术委员会归口。

　　本文件起草单位：东华大学、河南正通食品科技有限公司、濮阳市盛通聚源新材料有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、江苏新视界先进功能纤维创新中心有限公司、中国科学院化学研究所、苏州亚科科技股份有限公司、新疆蓝山屯河聚酯有限公司。

　　本文件首批承诺执行单位：东华大学、河南正通食品科技有限公司、濮阳市盛通聚源新材料有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、江苏新视界先进功能纤维创新中心有限公司、中国科学院化学研究所、苏州亚科科技股份有限公司、新疆蓝山屯河聚酯有限公司。

　　本文件起草人：乌婧、楚军政、叶素芳、王静刚、徐锦龙、王亚宁、常亚芳、翟超琦、袁永坤、杨凤环、郭明法、王华平、丁建萍、邵正丽、郭华、李振广。

　　T/SHXCL 0024—2026

　　聚合级异山梨醇

　　1 范围

　　本文件规定了聚合级异山梨醇产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、贮存和安全。

　　本文件产品主要应用于聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯等高分子的合成，其他应用如化工中间体、增塑剂、表面活性剂等可参照此标准。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位—铂-钴色号)

　　GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则

　　GB/T 16631 高效液相色谱法通则

　　GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法

　　GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　异山梨醇 isosorbide

　　一种有机化合物，全称为 1,4:3,6-二脱水-D-葡萄糖醇(1,4:3,6-dianhydro-D-glucitol)，可由淀粉或纤维素经由葡萄糖、山梨醇进行化学转化来制备。

　　分子式：C6H10O4

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　　结构式：

　　CAS 号：652-67-5

　　相对分子质量：146. 141

　　3.2

　　聚合级异山梨醇 polymeric grade isosorbide

　　用于合成聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯等聚合物的异山梨醇产品。

　　4 分类

　　根据适用范围不同，聚合级异山梨醇产品分为：

　　a) Ⅰ 型适用于聚酯、聚碳酸酯合成;

　　b) Ⅱ型适用于聚氨酯合成。

　　5 技术要求

　　聚合级异山梨醇技术指标见表 1。

　　表 1 技术要求

　　6 试验方法

　　6.1 通用要求

　　本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备与标定。

　　6.2 外观和判定

　　取适量试样在自然光或日光灯下目视观察。

　　6.3 纯度的测定

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　　按 GB/T 16631 的规定进行定量分析，具体设备型号及测试条件见附录 A。

　　6.4 Fe 含量的测定

　　按 GB/T 39486 的规定进行测定。

　　6.5 色度的测定

　　按 GB/T 3143 的规定进行测试。

　　6.6 水分的测定

　　按 GB/T 6283 的规定进行测定。

　　6.7 pH 值的测定

　　按 GB/T 9724 的规定进行测定。

　　6.8 熔点的测定

　　按 GB/T 21781 的规定进行测定。

　　7 检验规则

　　7.1 检验

　　出厂检验为全项目检验。

　　7.2 组批

　　检验以批为单位。可按生产批次或包装日期进行组批。

　　7.3 采样

　　按 GB/T 6679 中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不少于 30g 。将所采的试样充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的样品袋中，并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期和采样者姓名等。一份作分析检验用;另一份密封保存，留样备查。

　　7.4 判定规则

　　检验结果的判定采用 GB/T 8170 修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件第 4 章的规定为合格。若检验结果有指标不符合本文件的规定，应重新自该批次产品中加倍采样进行复验，复检结果只要有一项不符合本文件的规定，则整批产品做不合格处理。

　　8 标志、包装、运输、贮存

　　8.1 标志

　　异山梨醇包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产企业名称、详细地址、产品名称、产品型号、批号或生产日期、净含量、符合本标准要求的质量指标及本文件编号。标志和标签的规定应符合 GB/T 191 的规定。

　　8.2 包装

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　　内层包装采用铝箔袋包装，外层保护包装为纸板箱，规格 25 kg/箱，也可根据用户提出的净含量要求进行包装， MSDS 信息随箱内附。其净含量的允许短缺量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。

　　8.3 运输

　　产品应遵守化学品运输的相关规定，采用专用运输工具运输。

　　产品运输过程中应防止重压、曝晒、雨淋，防止包装污染和破损，装卸时产品应轻装轻卸，严禁摔扔，应避免在高温下运输。

　　8.4 贮存

　　产品应遵守化学品贮存的相关规定，异山梨醇拆封后需低温密封保存。避免烈日暴晒、雨淋，隔绝氧化物、酸类物质、热源和火种，不得与有毒、有害物品混放。异山梨醇保质期一般为 24 个月。

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　　附 录 A

　　(规范性)

　　异山梨醇纯度测定方法

　　A.1 异山梨醇纯度的测定

　　异山梨醇的纯度采用高效液相色谱仪测定。

　　A.1.1 方法提要

　　以水和甲醇作为溶剂，在规定条件下将适量试样注入搭配蒸发光检测器(ELSD)的液相色谱仪，测量各组分峰面积，根据面积归一化法计算各组分的含量。

　　A.1.2 仪器设备

　　分析天平：感量 0. 1 mg

　　单道可调式移液枪(1-5mL)

　　10mL 容量瓶

　　A.1.3 试剂

　　(1) 甲醇(色谱纯)

　　(2)水

　　A.1.4 色谱柱及色谱操作调节

　　推荐的色谱柱及典型操作条件见下表。能给出同等分离的其它色谱柱和分析条件也可使用。

　　表 A. 1 色谱柱条件

　　表 A.2 色谱操作调节

　　A.1.5 测定步骤

　　A.1.5.1 样品的制备

　　用电子天平称取 0. 1g 异山梨醇样品于试管中，加入 7mL 等比例流动相溶解均匀，用注射器吸取1mL 样品通过 0.45μm 滤膜加入进样瓶样品制备完成。

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　　A.1.5.2 液相色谱测定与计算

　　启动液相色谱质谱联用仪，仪器稳定后，进样。待各组分出峰完毕，由色谱工作站记录峰面积，采用面积归一化法计算结果。

　　试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 5%.

　　A.2 异山梨醇典型色谱图

　　异山梨醇典型色谱图应符合图 A. 1 规定。

　　图 A.1 异山梨醇典型色谱图与质谱图