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JJF(蒙) 149-2026 损伤淀粉测定仪校准规范

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  • 类别:计量标准
  • 更新日期:2026-05-20
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关键词:校准   淀粉   损伤   JJF   149
资源简介

  内蒙古自治区地方计量技术规范

  JJF(蒙)149—2026

  损伤淀粉测定仪校准规范

  Calibration Specification for Damaged Starch Testers

  2026-05-01 发布 2026-08-01 实施

  内蒙古自治区市场监督管理局 发 布

  损伤淀粉测定仪校准规范

  Calibration Specification for Damaged Starch Testers

  JJF(蒙)149—2026

  归 口 单 位: 内蒙古 自 治区 市场监督管理局

  主要起草单位: 巴彦淖尔市产品质量计量检测中心

  杭州佩克昂科技有限公司

  参加起草单位: 内蒙古自治区计量测试研究院

  包头市检验检测中心

  内蒙古恒丰集团银粮面业有限责任公司

  本规范委托巴彦淖尔市产品质量计量检测中心负责解释

  本规范主要起草人:

  张龙梅(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心)

  武培斌(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心)

  刘向栋(杭州佩克昂科技有限公司)

  参加起草人:

  李如焘(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心)

  程荟蓉(内蒙古自治区计量测试研究院)

  曹胜利(包头市检验检测中心)

  杨文光(内蒙古恒丰集团银粮面业有限责任公司)

  7 校准项目和校准方法 …………………………………………………………… (3)

  引 言

  JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列文件。

  本规范为首次发布。

  损伤淀粉测定仪校准规范

  1 范围

  本规范适用于损伤淀粉测定仪转速和温度的校准。

  2 引用文件

  本规范引用了下列文件:

  GB/T 31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法

  凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

  3 术语

  GB/T 31577—2015 中界定的以下术语适用于本规范。

  3.1 损伤淀粉 damaged starch [GB/T 31577—2015,术语和定义3.1]在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。

  3.2 碘吸收率 iodine absorption rate [GB/T 31577—2015,结果计算]小麦粉所吸收碘的量,以Ai%表示。

  3.3 单位损伤淀粉值 unit damage starch value [GB/T 31577—2015,结果计算]标准条件下(14%水分,12%蛋白质)小麦粉单位损伤淀粉值,以UCD 表示。

  4 概述

  损伤淀粉测定仪(以下简称测定仪)是使用一对电极发生电化学发应,产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘,释放碘会产生电流,使用另一对电极进行测量。在一定条件下,小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多,碘吸收越多,通过悬浮液的电流越小。测定仪将检测到的电流信号转换成碘吸收率和单位损伤淀粉值,通过分析样品所吸收碘的量,与通过大量实验预先建立好的校准曲线(通过测量已知损伤淀粉值的标准样品得出的)

  进行比对,确定样品中单位损伤淀粉值。

  测定仪结构示意图见图 1。

  图 1 测定仪结构示意图

  5 计量特性

  测定仪的主要计量特性指标见表 1。

  表 1 测定仪的主要计量特性指标

  6 校准条件

  6.1 环境条件

  6.1.1 环境温度:(18~25) ℃。

  6.1.2 相对湿度:不大于85%。

  6.1.3 电源电压:电源电压变化不大于±10%。

  6.2 测量标准及其他设备

  6.2.1 温度计:测量范围(0~50) ℃ , MPE: ±0.05 ℃。

  6.2.2 转速表:量程不小于2000 r/min,准确度等级不低于1级。

  6.2.3 秒表:分辨力不大于0.1 s。

  6.2.4 电子天平:分度值不大于1 mg。

  6.2.5 量筒:标称容量50 mL、100 mL,量入式。

  6.2.6 0.1 mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3):准确称取15.82 g硫代硫酸钠(分析纯)放入容量瓶中,加入蒸馏水定容至1 L。避光、密封保存,保存时间一般不超过2个月。

  6.2.7 硼酸(H3BO3):分析纯。

  6.2.8 碘化钾(KI):分析纯。

  7 校准项目和校准方法

  7.1 搅拌棒转速示值误差

  测定仪玻璃反应杯中加入60 mL蒸馏水或去离子水,放置于测定仪的正确位置。将反光纸张贴在位于水面上方搅拌棒不影响测量位置上,转速表对准反光纸,启动测定仪,同时计时1 min,读取转速表示值n,连续测量3次,取3次测量值的平均值,按公式(1)计算搅拌棒转速示值误差。

  式中:

  Δn—搅拌棒转速示值误差,%;

  n—转速示值平均值,r/min;

  ns—搅拌棒转速设定值,r/min。

  7.2 温度示值误差

  分别称取3.0 g±0.2 g硼酸和3.0 g±0.2 g碘化钾,倒入一个干燥洁净的玻璃反应

  杯中,加入120 mL蒸馏水或去离子水,同时加入1滴0.1 moL/L硫代硫酸钠溶液,将玻璃

  反应杯放置到测定仪的正确位置。用测定仪专用样品小匙取样,称取1.000 g±0.100 g

  小麦粉样品,插入测定仪的送样口。按仪器说明书要求开始进行测试。测试完毕,立即

  将温度计放入玻璃反应杯中,待温度升至最高点时读取温度示值t 。重复上述过程3次,取3次测量值的平均值,按公式(2)计算温度示值误差。

  式中:Δt—温度示值误差,%;

  t—温度计测量平均值, ℃ ;

  ts—测定仪温度设定值, ℃。

  8 校准结果表达

  校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息:

  a) 标题:“校准证书”;

  b) 实验室名称和地址;

  c) 进行校准的地点;

  d) 校准证书编号、页码及总页数的标识;

  e) 客户的名称和地址;

  f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;

  g) 校准日期;

  h) 校准所依据的技术规范名称及代号;

  i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

  j) 校准时的环境条件;

  k) 校准结果及其测量不确定度的说明;

  l) 对校准规范的偏离的说明(若有);

  m) 校准证书校准人、核验人、批准人签名及签发日期;

  n) 校准结果仅对被校准对象有效的声明;

  o) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

  9 复校时间间隔

  由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。

  附录A

  校准记录格式

  (推荐性格式)

  校准使用的标准器

  A.1 搅拌棒转速示值误差

  A.2 温度示值误差

  校准员: 核验员:

  附录B

  校准证书内页格式

  (推荐性格式)

  校准结果

  附录C

  测量结果的不确定度评定示例

  C.1 搅拌棒转速示值误差测量结果的不确定度评定示例

  C.1.1 测量模型

  (C.1)

  式中:

  ∆n—搅拌棒转速示值误差,%;

  n—转速示值平均值,r/min;

  ns—搅拌棒转速设定值,r/min。

  C.1.2 不确定度来源

  C.1.2.1 测量重复性引入的不确定度(A类评定);

  C.1.2.2 转速表最大允许误差引入的不确定度(B类评定)。

  C.1.3 输入量的标准不确定度评定

  C.1.3.1 测量重复性引入的不确定度urel (n)

  采用A类评定方法。连续测量10次,测量结果见表 C.1。

  表 C.1 重复性测量结果

  则:

  n = 1255.0 r/min实验标准差:

  实际以3次测量平均值为测量结果, 则:

  C.1.3.2 转速表引入的不确定度urel ("s)

  转速表为0.5级,最大允许误差为±0.5%,在区间内认为服从均匀分布,取包含因子

  k = √3 ,则:

  C.1.4 合成标准不确定度

  C.1.4.1 不确定度分量汇总见表C.2。

  表C.2 转速测量结果不确定度分量汇总表

  C.1.4.2 合成标准不确定度

  各输入量独立不相关,采用相对不确定度合成:

  C.1.5 扩展不确定度

  取包含因子k = 2,则搅拌棒转速示值误差测量结果的扩展不确定度为:

  urel = k × ucrel(∆") = 2 × 0.291% ≈ 0.6%

  C.2 温度示值误差测量结果的不确定度评定示例

  C.2.1 测量模型

  (C.2)

  式中:∆t—温度示值误差,%;

  t—温度计测量平均值, ℃ ;

  ts—仪器温度设定值, ℃ C.2.2 不确定度来源

  1) 测量重复性引入的不确定度(A类评定);

  2) 分辨力引入的不确定度(B类评定);

  3) 数字温度计校准不确定度(B类评定)。

  C.2.3 输入量的标准不确定度评定

  C.2.3.1 仪器设定值引入的标准不确定度u(ts)

  C.2.3.1.1 测量重复性引入的标准不确定度u1 (ts)

  采用A类评定方法。连续测量10次,测量结果见表C.3。

  表 C.3 重复性测量结果

  则:

  = 34.917 ℃

  实验标准差:

  实际以3次测量平均值为测量结果,则:

  C.2.3.1.2 分辨力引入的标准不确定度u2 (ts)

  仪器显示温度分辨力为0.1 ℃, 区间半宽为a=0.05 ℃, 在区间内认为服从均

  匀分布,取包含因子 k = √3 ,则:

  由于分辨力引入的标准不确定度u2 (ts)小于重复性引入的不确定度u1 (ts) ,按测量不确定度评定规范,取较大者,则:

  u (ts ) = u1 (ts ) = 0.032 ℃

  C.2.3.2 温度计测量平均值引入的标准不确定度u()

  采用B类评定方法。由溯源证书知,数字温度计的扩展不确定度为U = 0.02 ℃ , k = 2,则:

  C.2.4 灵敏系数与相对不确定度转换由测量模型:

  为便于合成,将输入量的标准不确定度转换为相对不确定度。

  设定值ts = 35.0 ℃,测量平均值t = 34.917 ℃ ,

  u(ts)的相对不确定度:

  u () 的相对不确定度:

  C.2.5 合成标准不确定度

  C.2.5.1 不确定度分量汇总见表C.4。

  表C.4 温度测量结果不确定度分量汇总表

  C.2.5.2 合成标准不确定度

  各输入量独立不相关,采用相对不确定度合成:

  C.2.6 扩展不确定度:

  取包含因子k = 2 , 则温度示值误差测量结果的扩展不确定度为: urel = k × ucrel(Δt) = 2 × 0.096% ≈ 0. 19%

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