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松 水 x27
ICS 11.020
CCS C05
团 体 学
标 准
T/GDACM 0158—2025
炮天雄(岭南炮制法)多糖制备工艺
The preparation process of polysaccharides from tianxiong by lingnan processing method
2 0 2 5 - 0 8 - 2 0 发 布 2025-11-20 实施
广 东 省 中 医 药 学 会 发 布
T/GDACM 0158—2025
目 次
前言 III
引 言 IV
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 技术要求 1
4.1 原料要求 1
4.2 岭南炮天雄多糖提取工艺 1
5 质量要求 2
6 储藏 2
附录A(规范性)苯酚-硫酸法多糖含量测试 3
参考文献 5
工
K x201
T/GDACM 0158—2025
前 言
III
本文件按照GB/T 起草。
1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 达标
7
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
医 药
本文件由广州中医药大学顺德医院提出，由广东省中医药学会归口。
本文件起草单位：广州中医药大学顺德医院、广东省中医院、广州中医药大学第一附属医院、广州 青岚生物科技有限公司、广州华淼生物科技研究院有限公司。
本文件主要起草人：王大伟、朱伟、巫朝银、邓键花、王妙桃、陈汉坤、刘一蕊。
K x20
T/GDACM 0158—2025
IV
引
言
在广东、港澳、东南亚等地区，炮天雄作为传统食材已有近2000年的历史，多糖是炮天雄主要活性 成分，具有易溶于水、活性丰富、毒性低的特点，由于岭南炮制法工艺不同于常用的黑顺片、白附片、 淡附片、炮附片等附子制成品的工艺，且与四川炮天雄的工艺也存在一定差异，同时由于其来源、结构、 单糖组成、空间结构的复杂性，目前的技术手段难以对其进行人工合成，因此人们使用的中药多糖大 多是直接从各种中药材中提取分离获得的，并且岭南炮制法天雄多糖的制备工艺缺乏统一标准，导致产 品质量参差不齐，影响其应用效果和市场竞争力。因此，制订岭南炮天雄多糖工艺规范，有助于提升炮 天雄多糖的在大健康产品方面的应用研发和产品竞争力。
T/GDACM 0158—2025
炮天雄(岭南炮制法)多糖制备工艺
1 范围
本文件规定了岭南炮天雄多糖的制备工艺规范。
本文件适用于炮天雄多糖的制备。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。
GB 5749 生活饮用水卫生标准
GB31640 食品安全国家标准食用酒精
中华人民共和国药典
SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定苯酚-硫酸法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
炮天雄 Paotianxiong
毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx干燥子根的加工品。
3.2
多糖 Polysaccharide
一种天然大分子聚合物，通常由10个及以上单糖通过直链或支链的糖苷键连接而成的生物大分子， 分子量可达数万甚至数百万。
4 技术要求
4.1 原料要求
4.4.1 经岭南炮制法炮制的天雄(岭南炮天雄)应符合T/GDACM 0131-2024所列要求。
4.1.2 工艺用水应符合 GB 5749所列要求。
4.1.3 食用酒精应符合 GB 31640所列要求
4.2 岭南炮天雄多糖提取工艺
4.2.1 粉碎
将岭南炮天雄饮片粉碎。
4.2.2 提取
4.2.2.1 一 次提取
取岭南炮天雄粉粉末，按照料液比1:30加水，加热90℃回流提取2.5h, 过滤，收集滤液。
工
T/GDACM 0158—2025
4.2.2.2 二次提取
取4.2.2.1中滤渣，重复4.2.2.1中操作。
4.2.3 滤液合并
合并4.22.1和4.2.2.2项中的滤液。
4 . 2 . 4浓缩
取4.2.3项中滤液减压浓缩至原体积的1/4,3000 rpm 转速离心10min, 收集上清液。
4.2.5 醇沉
取4.2.4中上清液，向其中加入无水乙醇至溶液的含醇量为80% (v/v), 置于4℃下醇沉过夜。
4.2.6 离心
取醇沉液以4000 rpm 离心15min, 收集沉淀，将收集的沉淀依次用无水乙醇、丙酮各洗涤2次。
4.2.7 回收
取4.2.5项中上清液，减压回收酒精，至无醇味。
4.2.8 冻干干燥
4.2.8.1 预冻
将4.2.6洗涤完成的沉淀分装至冻干盘中，铺平，装入冻干箱中，预冻降温至-40℃~50℃,再持续 制冷2个小时，结束预冻。
4.2.8.2 升华干燥
在4.2.8.1预冻结束后，采用冷阱降温，真空度控制在25Pa 以下，升华干燥温度每小时增加5℃, 至产品温度达到35℃,结束冻干。
5 质量要求
岭南炮天雄多糖质量要求见表1。
表 1 岭南炮天雄多糖质量要求
检测项目
标 准
性状
淡黄色粉末，易溶于水和DMSO,液体呈淡黄色，无浑浊。难溶于无水乙醇和甲醇
pH
4.5～4.6(10Wt%水溶液)
总糖含量
16~20%(测定方法见附录A)
水分
≤10%²
按《中华人民共和国药典》(2020年版)四部-通则0832:水分测定法(第二法)规定执行。
6 储藏
避光，密封，置阴凉处。
2
K
T/GDACM 0158—2025
附 录 A (规范性)
苯酚一硫酸法多糖含量检测
A.1 检测试剂
苯酚-硫酸法多糖含量检测所需试剂如下：
——浓硫酸(H₂SO₄),p=1.84 g/mL;
——无水乙醇 (C₂H₆O);
——苯酚 (C₆H₆O), 分析纯;
——80%乙醇溶液;
——葡萄糖 (C₆H₁₂O₆), 使用前应于105℃恒温烘干至恒重;
——现配溶液：
· 80%苯酚溶液 (w/v): 称取80g 分析纯苯酚于100 mL 烧杯中，加水溶解，转至100 mL, 棕色容量瓶中定容，置4℃冰箱中避光保存;
· 5%苯酚溶液 (w/v): 吸 取 5mL 80%苯酚溶液，溶于75mL 水中，混匀，现用现配;
· 100 mg/L标准葡萄糖工作溶液：称取0.100g 葡萄糖于100 mL 烧杯中，加去离子水溶 解，定容至1000 mL, 置4℃冰箱中贮存。
A.2 仪器和设备
苯酚-硫酸法多糖含量检测所需仪器和设备如下：
——可见分光光度计;
——分析天平，感量为0.001 g:
——超声波提取器;
——涡旋振荡器;
——离心机，4000 r/min。
A.3 测定步骤
A.3.1 供试品溶液的制备
取岭南炮天雄多糖粉末置于恒温干燥箱中60℃干燥至恒重，干燥器中自然冷却。准确称取20 mg 于100 mL 容量瓶中，溶解，定容，摇匀，制得供试品溶液。
成
标准
A.3.2 绘制标准曲线
A.3.2.1 分别吸取0.1mL 、0.2mL 、0.4mL 、06mL 、0.8mL 、1.0mL 的标准葡萄糖工作溶液置于20 mL 具塞试管中。 中 医 约
东 省
A.3.2.2 向装有待测溶液的具塞试管中加入蒸馏水补至1.0mL 。向试液中加入1.0mL 5%苯酚溶液，
然后快速加入5.0mL 浓硫酸(与液面垂直加入，勿接触试管壁，以便与反应液充分混合),静置10min 。 使用涡旋振荡器使反应液充分混合，然后将试管放置于30℃水浴中反应20min, 测定波长490nm 下的 吸光度。
A.3.2.3 以葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制定标准曲线。
3
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A.3.3 比色测定
吸取1.00 mL 供试品溶液于20mL 具塞试管中，按步骤A.3.2.2 操作，测定吸光度。
A.3.4 空白试验
与 A.3.3 试样的测定平行进行，使用同批次试剂，吸取100mL 蒸馏水，按步骤A.3.2.2, 测定吸光
度 。
A.4 结果计算
样品中多糖含量以质量分数 计，单位以克每百克 (g/100g) 表示，按式(1)计算：
4
…
……
……
…(1)
式 中 ：
mi—— 从标准曲线上查得样品测定液中含糖量，单位为微克(μg);
V₁——样品定容体积，单位为毫升 (mL);
V₂—— 比色测定时所移取样品测定液的体积，单位为毫升(mL);
m2—一样品质量，单位为克 (g);
w—— 样品中多糖质量分数;
0.9 ——葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数。
计算结果以重复性条件下获得的3次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后，2位。
A.5 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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参 考 文 献
[1]GB 5749 生活饮用水卫生标准
[2]GB 31640 食品安全国家标准食用酒精
[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.
[4]SN/T 4260-2015「S].2015.出口植物源食品中粗多糖的测定苯酚-硫酸法
[5]陈文良、肖兰华、朱伟、覃军.响应面法优化炮天雄多糖超声提取工艺[J]. 西北药学杂志，2018, 33(5):584-588
[6]邱昆成.炮天雄多糖分离纯化、结构解析及生物活性筛选[D]. 广 东：广州中医药大学，2021.
5
