YS/T 897-2024 高纯铌化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法

　　ICS 77.120.99 CCS H 14

　　中华人民共和国有色金属行业标准

　　YS/T 897—2024 代替 YS/T 897—2013

　　高纯铌化学分析方法

　　痕量元素含量的测定

　　辉光放电质谱法

　　Method for chemical analysis of high purity niobium—

　　Determination of trace impurity elements content—

　　Glow discharge mass spectrometry

　　2 0 2 4 - 1 0 - 2 4 发 布

　　中华人民共和国工业和信息化部发布

　　YS/T 897—2024

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。

　　本文件代替YS/T 897—2013《高纯铌化学分析方法痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》,与 YS/T 897—2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 更改了方法的测定范围，增加了Ag 元素的测定。由“除钽、钼、钨外各元素测定范围为 10μg/kg～5000 μg/kg,钽 的测定范围为10 μg/kg～300000 μg/kg,钼和钨的测定范围为

　　1.0 μg/kg~100000 μg/kg”调整为“硫、氯、汞0.050 mg/kg~10 mg/kg,钨、钼0.001mg/kg~ 100 mg/kg,钽元素0.001 mg/kg～300 mg/kg,其他元素0.001 mg/kg～50 mg/kg”(见第1章， 2013年版的第1章);

　　b) 更改了方法原理的描述(见第4章，2013年版的第2章);

　　c) 更改了Zn、Hg、Ti、Te、Ba、Yb、W、Se的测定同位素质量数;As 的分辨率;Se 的测定同位素和分 辨率(见6.2,2013年版的4.2);

　　d) 更改了样品的制备要求(见第7章，2013年版的第5章);

　　e) 更改了“样品预处理”(见8.1,2013年版的第6章);

　　f) 增加了“仪器准备”(见8.2);

　　g) 删除了“空白试验”(见2013年版的6.2);

　　h) 更改了“相对灵敏度因子的测定”(见8.3,2013年版的6.3)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。

　　本文件起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、国核锆铪 理化检测有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、国合通用测试评价认证股份有限 公 司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、宁夏东方钽业公司股份有限公司、福建阿石创新材料股 份有限公司、有研亿金新材料有限公司。

　　本文件主要起草人：王长华、胡芳菲、李继东、张英新、刘鹏宇、张江峰、白智辉、刘英、李艳芬、李宝成、 赵旭东、李瑞、墨淑敏、李爱嫦、程紫辉、刘若彤、付鹏飞、杨海岸、李超、郝晶晶、韩维儒、白伟华、刘英波、 宁玮、温炜炜、尚再艳、李涛、刘书芹、伏军胜、袁侨励、张科、陈钦忠、秦芳林、贾国斌、王浩东、张静。

　　本文件首次发布于2013年，本次为第一次修订。

　　YS/T 897—2024

　　高纯铌化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法

　　1 范围

　　本文件描述了辉光放电质谱法测定高纯铌中痕量元素含量的方法。

　　本文件适用于高纯铌中痕量元素含量的测定。测定范围：硫、氯、汞0.050 mg/kg~10mg/kg, 钨、钼 0.001 mg/kg~100 mg/kg,钽0.001mg/kg~300 mg/kg,其他元素0.001 mg/kg～50 mg/kg。测定元 素见表1。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 原理

　　样品作为阴极进行辉光放电，在惰性气体(氩气)条件下，其表面原子被溅射而脱离样品进入辉光放 电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积 分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过计算得到各杂质元素的含量。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

　　5.1 水，GB/T6682, 一级。

　　5.2 无水乙醇(p=0.789 g/mL)。

　　5.3 硝酸(1+5)。

　　5.4 氢氟酸(1+9)。

　　5.5 背景监控样品：利用纯度不低于99.99%的铌样品或内部质控样品作为背景空白样品，检测仪器的

　　YS/T 897—2024

　　背景空白。

　　5.6 高纯铌标准物质/样品。

　　5.7 氮气(体积分数不小于99.99%)。

　　5.8 氩气(体积分数不小于99.999%)。

　　6 仪器设备

　　6.1 辉光放电质谱仪：中分辨模式下质量分辨率大于3500,高分辨模式下分辨率大于9000。

　　6.2 推荐测定的同位素质量数和分辨率见表1。测定时要求同位素⁹Nb 的信号强度不小于1×10⁹ cps, 蜂形符合分辨率要求。

　　表 1 测定同位素和分辨率选择

　　YS/T 897—2024

　　7 样品

　　样品应制备成所需要的几何形状，分析面应平坦光滑，尺寸应能放入辉光放电离子源内。

　　8 试验步骤

　　8.1 样品预处理

　　样品经过机械切割加工成合适尺寸的块状样品后，用无水乙醇(5.2)清洗样品表面油污，后用水 (5.1)清洗，用硝酸(5.3)、氢氟酸(5.4)腐蚀清洗，用水(5.1)反复冲洗后，分析前用氮气(5.7)吹干待测。

　　8.2 仪器准备

　　优化辉光放电条件，调节仪器参数，得到分析时所需的质量分辨率(中分辨率达到3500,高分辨率达 到9000)、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状。测定背景监控样品(5.5),观察被测元素的背 景情况。

　　8.3 相对灵敏度因子的测定

　　8.3.1 半定量分析

　　半定量分析时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”可用作被测元素的相对灵敏度因子。

　　8.3.2 定量分析

　　在相同测试条件下对高纯铌标准物质/样品(5.6)进行独立测定，获得相应的相对灵敏度因子，按公 式(1)得出被测元素相对灵敏度因子RSFxN。

　　…………… …………(1)

　　式中：

　　RSFxNb——在特定辉光放电条件下测定Nb 中元素X 的相对灵敏度因子;

　　Wx ——元 素X 的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg);

　　Ax ——元 素X 的 i 同位素丰度;

　　Im, — 基体元素Nb 的j 同位素谱峰强度;

　　WN ——基体元素Nb 的质量分数定义为1.00×10⁶,单位为毫克每千克(mg/kg);

　　An, — 基体元素Nb 的 j同位素丰度;

　　Ix ——元 素X 的 i 同位素谱峰强度。

　　8.4 测定

　　8.4.1 将制备好的试样装入辉光放电质谱仪离子源中，开启辉光放电。

　　8.4.2 在正式采集数据前选择适当的电流进行预溅射，以清除样品表面的污染。

　　8.4.3 将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，在氩气(5.8)气氛条件下，进行测量。待信 号稳定后，同一溅射点连续采集的三个测量数据，精密度满足表2的要求时，取其平均值作为测量结果。

　　9 试验数据处理

　　被测元素含量以mg/kg 表示，分析结果由计算机直接给出。含量小于0.010mg/kg 时，保留一位有 效数字;含量范围为0.010 mg/kg～100 mg/kg时，保留两位有效数字;含量大于100 mg/kg 时，保留三 位有效数字。数值修约按GB/T 8170的规定执行。

　　10 精密度

　　10.1 重复性

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进 行测试，获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过表2所列的重复性条件下的相对偏差。

　　表 2 重复性条件下的允许相对偏差

　　10.2 再现性

　　在不同的实验室，由不同的操作者或使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过表3所列的再现性条件下的相对偏差。

　　表 3 再现性条件下的允许相对偏差

　　11 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容： ——试验对象;

　　——本文件编号;

　　——分析结果及其表示;

　　———与基本分析步骤的差异;

　　——观察到的异常现象;

　　— 试验日期。