ICS 77.040.30 CCS H17
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 981.1—2024 代替 YS/T 981.1—2014
高纯铟化学分析方法
第1部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium—
Part 1:Determination of trace impurity elements content—
Glow discharge mass spectrometry
2024-10-24发布 2025-05-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T 981.1—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
本文件是YS/T 981《高纯铟化学分析方法》的第1部分。 YS/T 981已经发布了以下部分：
——第1部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法;
——第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定电感耦合等离子体质谱法;
——第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法;
— 第4部分：锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法;
——第5部分：铊量的测定 罗丹明B 吸光光度法。
本文件代替YS/T 981.1—2014《高纯铟化学分析方法 镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、 铊 、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法》,与YS/T 981.1—2014相比，除结构调整和编辑性改动 外，主要技术变化如下：
a) 更改了范围(见第1章，2014年版的第1章);
b) 更改了方法原理(见第4章，2014年版的第2章);
c) 增加了试验条件(见第5章);
d) 更改了试剂或材料(见第6章，2014年版的第3章);
e) 更改了仪器设备(见第7章，2014年版的第4章);
f) 更改了样品的要求(见第8章，2014年版的6.1);
g) 更改了试验步骤(见第9章，2014年版的6.4);
h) 更改了试验数据处理(见第10章，2014年版的第7章);
i) 更改了精密度(见第11章，2014年版的第8章);
j) 删除了质量保证和控制(见2014年版的第9章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)与全国半导体设备和材料标准化技术委员 会材料分技术委员会(SAC/TC 203/SC 2)共同提出并归口。
本文件起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、株洲科能新材料股份有限公司、广东先导微电子科 技有限公司、东方电气(乐山)峨半高纯材料有限公司、云南驰宏国际锗业有限公司、朝阳金美镓业有限公 司、云南锡业集团(控股)有限责任公司、北京清质分析技术有限公司、武汉拓材科技有限公司、楚雄川至 电子材料有限公司。
本文件主要起草人：刘红、向清华、金智宏、谭秀珍、徐成、彭伟校、黎亚文、廖吉伟、汪洋、刘鹏宇、刘智鹏、 赵景鑫、陈丽诗、李铭、卢鹏荐、张林、曹昌威、唐朝辉。
本文件于2014年首次发布为YS/T 981.1—2014,本次为第一次修订。
YS/T 981.1—2024
引 言
铟属于稀散金属，密度7.3g/cm³, 熔点156.61℃,沸点2080℃,可塑性强，有延展性，可压成极薄的 金属片。利用铟合金熔点低的特点可以制成特殊合金，用于消防系统的断路保护装置及自动控制系统的 热控装置。添加少量铟制造的轴承合金是一般轴承合金使用寿命的4倍~5倍;铟还可作为Ⅲ、V 族 化 合物半导体材料用于电子工业，如用作锗及其晶体管的掺杂剂和接触剂。锑化铟和砷化铟用于红外探 测、光磁器件、磁致电阻器及太阳能转换器等。
YS/T 981由5部分构成。
——第1部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法;
——第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法;
—第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法;
——第4部分：锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法;
——第5部分：铊量的测定罗丹明B 吸光光度法。
随着社会的发展和科技的进步，铟的生产工艺水平和检测能力都有了大幅进步，为适应目前行业内 对产品纯度的要求，原标准YS/T 981.1—2014中技术内容需要进行修订，并将原标准中杂质元素个数 由14种增加为73种。该标准的修订对于进一步研究铟的理化性能、把控产品质量等具有重要的意义。
高纯铟化学分析方法
第1部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
1 范围
本文件描述了辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量杂质元素含量的方法。
本文件适用于高纯铟中杂质元素含量的测定，测定元素及其范围见表1。
表 1 测定元素及其范围
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14264 半导体材料术语
YS/T 981.1—2024
3 术语和定义
GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
高纯铟样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产 生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处 以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。无标准样品时，计算机根据仪器软 件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数;有标准样品时，需通过与待测试样相同的 分析条件、离子源结构及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度 因子计算出各元素的含量。
5 试验条件
5.1 温度：18℃~24℃。
5.2 湿度：不大于65%。
6 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为MOS 级及以上的试剂，去离子水电阻率不小于18 MΩ·cm。
6.1 硝酸(1+1)。
6.2 无水乙醇(p=0.789g/mL)。
6.3 氮气(体积分数不小于99.99%)。
6.4 高纯铟标准样品：待测杂质元素的含量在方法测定范围内，并尽量与待测样品杂质含量接近。
6.5 背景空白样品：比待测样品杂质含量至少低一个数量级的高纯铟样品作为背景空白样品，检测仪器 的背景空白。
6.6 仪器检测器及质量数校正样品：高纯钽(wr≥99.99%)。
7 仪器设备
辉光放电质谱仪：质量分辨率不低于3000。测定时基体同位素15In 电流值应不小于1.6×10-1⁰ A, 峰形符合分辨率要求。用仪器检测器及质量数校正样品(6.6)对仪器进行检测器校正和质量数校正。
8 样品
8.1 样品制备
样品尺寸应能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。常规尺寸有片状和棒状，片状 样品要求直径为12 mm~60 mm,厚度为1mm~20 mm,样品表面应保持光洁和平整;棒状样品直径为
2 mm～3 mm、长为20 mm～23 mm。
YS/T 981.1—2024
8.2 样品清洗
在装样之前，样品的表面应通过腐蚀清洗，用无水乙醇(6.2)浸泡样品4 min～5 min,清洗掉表面上 的油污，然后用水冲洗干净表面残留乙醇，再用硝酸(6.1)腐蚀浸泡8min～10min, 用水冲掉残留硝酸， 用水超声清洗8min~10 min,冲洗10次，再用氮气(6.3)吹干，待测。
9 试验步骤
9.1 半定量分析
9.1.1 样品装入
将样品迅速装载到辉光放电离子源中，开启辉光放电，尽量缩短样品清洁表面在实验室环境的暴露 时 间 。
9.1.2 同位素
各待测元素的同位素见表2。
表 2 各元素同位素
9.1.3 样品预溅射
在正式采集数据前进行至少5 min 的预溅射，去除样品表面污染。辉光放电质谱仪工作条件见附 录A。
YS/T 981.1—2024
9.1.4 样品测量
在预分析溅射条件下开始辉光放电，用仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”作为被测元素的相对灵 敏度因子，测定样品中痕量元素的含量。连续三次测量数据的相对标准偏差满足表3时，则应对测量数 据进行确认，并计算最后3个测量数据的平均值。当具备背景空白样品(6.5)时，应在与试样相同的条件 下测量背景空白样品(6.5)。
9.2 定量分析
9.2.1 相对灵敏度因子的测定
使用高纯铟标准样品(6.4),按9.1的步骤进行操作，在样品的同一个位置连续3次的测定数据满足 表3要求时，取3次测定数据的平均值，被测元素的相对灵敏度因子按公式(1)进行计算：
式中：
RSF(x/1n——待测元素的相对灵敏度因子;
Wx ——待测元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g); Ax ——待测元素的同位素丰度;
Im ——In元素的同位素谱峰强度，以每秒计数(cps)表示;
…………………………
(1)
Wn —基 体 元 素In 的质量分数定义为1.00×10⁶,单位为微克每克(μg/g); An ——In 元素的同位素丰度;
Ix ——待测元素的同位素谱峰强度，以每秒计数(cps)表示。
表 3 相对灵敏度因子测定、预溅射、等离子体稳定性试验所需的相对标准偏差
9.2.2 样品测量
按9.1操作步骤测量待测样品，连续三次测量数据的相对标准偏差满足表3时，则应对测量数据进 行确认，并计算最后3个测量数据的平均值，用9.2.1中所得相对灵敏度因子，计算样品中痕量杂质元素 的含量。
10 试验数据处理
被测元素的含量以质量分数(w(x/1m)计，按公式(2)进行计算：
………
………………
(2)
YS/T 981.1—2024
式中：
W(X/Ln) ——待测元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g);
RSF(x/n—— 待 测元素的相对灵敏度因子;
Ix ——待测元素的同位素谱峰强度，以每秒计数(cps) 表示;
Am —In 元素的同位素丰度;
Ax —— 待测元素的同位素丰度;
In ——In 元素的同位素谱峰强度，以每秒计数(cps) 表示;
WIn ——基体元素In 的质量分数定义为1.00×10⁶,单位为微克每克(μg/g)。
分析结果由计算机直接给出，根据GB/T8170 进行数值修约，结果小于0.01 μg/g 时，取一位有效数 字;结果大于等于0.01 μg/g 且小于10 μg/g 时，取两位有效数字，结果大于等于10μg/g 取整数部分有 效位数。
11 精密度
实验室内与实验室间在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，其绝对差值 不超过表4所列允许相对偏差，超过的情况不超过5%。
表 4 允许相对偏差
12 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
a) 样品名称及编号;
b) 本文件编号;
c) 分析结果及其表示;
d) 与基本分析步骤的差异(若有);
e) 测定中观察到的异常现象(若有);
f) 试验日期。
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附 录 A
(资料性)
辉光放电质谱仪工作条件
表 A.1 和 表A.2 分别给出了不同型号辉光放电质谱仪的工作条件。
表A.1 NuGDMS辉光放电质谱仪工作条件
表 A.2 Element GDMS辉光放电质谱仪工作条件
